[发明专利]一种2-氯三苯基甲基氯树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410482405.3 申请日: 2014-09-19
公开(公告)号: CN104277184B 公开(公告)日: 2017-01-04
发明(设计)人: 任连兵;王勇;陈继伟;黎秋萍;刘宏红 申请(专利权)人: 深圳微球科技有限公司
主分类号: C08F257/02 分类号: C08F257/02;C08F212/08;C08F212/36;C08F212/32;C08F2/26
代理公司: 深圳华奇信诺专利代理事务所(普通合伙)44328 代理人: 黄鸿华
地址: 518000 广东省深圳市龙华新区*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯基 甲基 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-氯三苯基甲基氯树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 

采用聚苯乙烯微球种子溶胀带双键的2-氯三苯基甲基氯单体、苯乙烯与二乙烯基苯,以过氧化苯甲酰为引发剂,聚乙烯醇为稳定剂,十二烷基硫酸钠为乳化剂,制备得到2-氯三苯基甲基氯树脂微球。 

2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,制备得到2-氯三苯基甲基氯树脂微球之后,对所述微球进行清洗,然后烘干。 

3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述带双键的2-氯三苯基甲基氯单体为((2’-氯-苯基)-(4’-乙烯基苯基)-苯基)氯甲烷。 

4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,将((2’-氯-苯基)-(4’-乙烯基苯基)-苯基)甲醇与氯化亚砜反应,得到((2’-氯-苯基)-(4’-乙烯基苯基)-苯基)氯甲烷。 

5.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,将1-氯-2-(二氯(苯)甲基)苯、苯乙烯与三氯化铝反应,然后加入水中止反应,再用乙酸乙酯萃取,之后将乙酸乙酯层用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥后,50℃减压旋转蒸发至残留液体,停止旋蒸,静置,析出((2’-氯-苯基)-(4’-乙烯基苯基)-苯基)甲醇。 

6.根据权利要求5所述制备方法,其特征在于,将邻氯二苯甲酮与五氯化磷加入到反应瓶中,机械搅拌,升温至135℃进行反应,反应结束后加入冰水,搅拌后分液;下层液体用冰水清洗,得到1-氯-2-(二氯(苯)甲基)苯。 

7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述聚苯乙烯微球种子为粒径均一的25μm聚苯乙烯微球。 

8.根据权利要求1至7任一所述制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 

配制聚苯乙烯高分子微球反应体系的水相溶液,其中含聚乙烯醇10g/L、含十二烷基硫酸钠2.5g/L; 

取部分所述水相溶液,将单分散的25μm粒径均一的聚苯乙烯微球悬浮分散于水相溶液中,其中含聚苯乙烯微球2.5g/L,得到聚苯乙烯种子微球悬浮分散溶液; 

将过氧化苯甲酰溶于含有((2’-氯-苯基)-(4’-乙烯基苯基)-苯基)氯甲烷,苯乙烯单体,以及二乙烯基苯的混和液中,得到油性溶液,其中,过氧化苯甲酰的质量百分比为0.9%至1.1%; 

另取部分所述水相溶液,将所述油性溶液加入到水相溶液中,得到油水两相分层的混合体系,超声混匀制成乳浊液,其中,分散的油性小液滴直径小于1μm; 

将聚苯乙烯种子微球悬浮分散溶液加入到所述乳浊液,置于20℃至45℃油浴,在机械搅拌作用下溶胀15至30小时后,升温到66℃至82℃并保持机械搅拌进行聚合反应20至32小时,用十二烷基硫酸钠水溶液重力沉降分级,去除小粒径的聚苯乙烯微球,得到粒径均一的2-氯三苯基甲基氯树脂微球。 

9.根据权利要求8所述制备方法,其特征在于,过氧化苯甲酰与所述混和液的质量百分比为0.98%至0.99%:1;油水两相分层的混合体系中,油水两相的体积比为1:(1.8至4.2);所述油浴的温度是30℃;所述机械搅拌转速为150rpm,在机械搅拌作用下溶胀时间为18小时,升温到75℃并保持机械搅拌进行聚合反应24小时,得到的产物用2.5g/L的十二烷基硫酸 钠水溶液500mL重力沉降分级3次,去除微小粒径的少量聚苯乙烯微球,得到粒径均一的2-氯三苯基甲基氯树脂微球。 

10.根据权利要求9所述制备方法,其特征在于,还包括步骤:采用所述2-氯三苯基甲基氯树脂微球制备2-氯三苯基甲基氯树脂。 

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