[发明专利]一种2-氯三苯基甲基氯树脂的制备方法有效
| 申请号: | 201410482405.3 | 申请日: | 2014-09-19 |
| 公开(公告)号: | CN104277184B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
| 发明(设计)人: | 任连兵;王勇;陈继伟;黎秋萍;刘宏红 | 申请(专利权)人: | 深圳微球科技有限公司 |
| 主分类号: | C08F257/02 | 分类号: | C08F257/02;C08F212/08;C08F212/36;C08F212/32;C08F2/26 |
| 代理公司: | 深圳华奇信诺专利代理事务所(普通合伙)44328 | 代理人: | 黄鸿华 |
| 地址: | 518000 广东省深圳市龙华新区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯基 甲基 树脂 制备 方法 | ||
1.一种2-氯三苯基甲基氯树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
采用聚苯乙烯微球种子溶胀带双键的2-氯三苯基甲基氯单体、苯乙烯与二乙烯基苯,以过氧化苯甲酰为引发剂,聚乙烯醇为稳定剂,十二烷基硫酸钠为乳化剂,制备得到2-氯三苯基甲基氯树脂微球。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,制备得到2-氯三苯基甲基氯树脂微球之后,对所述微球进行清洗,然后烘干。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述带双键的2-氯三苯基甲基氯单体为((2’-氯-苯基)-(4’-乙烯基苯基)-苯基)氯甲烷。
4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,将((2’-氯-苯基)-(4’-乙烯基苯基)-苯基)甲醇与氯化亚砜反应,得到((2’-氯-苯基)-(4’-乙烯基苯基)-苯基)氯甲烷。
5.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,将1-氯-2-(二氯(苯)甲基)苯、苯乙烯与三氯化铝反应,然后加入水中止反应,再用乙酸乙酯萃取,之后将乙酸乙酯层用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥后,50℃减压旋转蒸发至残留液体,停止旋蒸,静置,析出((2’-氯-苯基)-(4’-乙烯基苯基)-苯基)甲醇。
6.根据权利要求5所述制备方法,其特征在于,将邻氯二苯甲酮与五氯化磷加入到反应瓶中,机械搅拌,升温至135℃进行反应,反应结束后加入冰水,搅拌后分液;下层液体用冰水清洗,得到1-氯-2-(二氯(苯)甲基)苯。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述聚苯乙烯微球种子为粒径均一的25μm聚苯乙烯微球。
8.根据权利要求1至7任一所述制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
配制聚苯乙烯高分子微球反应体系的水相溶液,其中含聚乙烯醇10g/L、含十二烷基硫酸钠2.5g/L;
取部分所述水相溶液,将单分散的25μm粒径均一的聚苯乙烯微球悬浮分散于水相溶液中,其中含聚苯乙烯微球2.5g/L,得到聚苯乙烯种子微球悬浮分散溶液;
将过氧化苯甲酰溶于含有((2’-氯-苯基)-(4’-乙烯基苯基)-苯基)氯甲烷,苯乙烯单体,以及二乙烯基苯的混和液中,得到油性溶液,其中,过氧化苯甲酰的质量百分比为0.9%至1.1%;
另取部分所述水相溶液,将所述油性溶液加入到水相溶液中,得到油水两相分层的混合体系,超声混匀制成乳浊液,其中,分散的油性小液滴直径小于1μm;
将聚苯乙烯种子微球悬浮分散溶液加入到所述乳浊液,置于20℃至45℃油浴,在机械搅拌作用下溶胀15至30小时后,升温到66℃至82℃并保持机械搅拌进行聚合反应20至32小时,用十二烷基硫酸钠水溶液重力沉降分级,去除小粒径的聚苯乙烯微球,得到粒径均一的2-氯三苯基甲基氯树脂微球。
9.根据权利要求8所述制备方法,其特征在于,过氧化苯甲酰与所述混和液的质量百分比为0.98%至0.99%:1;油水两相分层的混合体系中,油水两相的体积比为1:(1.8至4.2);所述油浴的温度是30℃;所述机械搅拌转速为150rpm,在机械搅拌作用下溶胀时间为18小时,升温到75℃并保持机械搅拌进行聚合反应24小时,得到的产物用2.5g/L的十二烷基硫酸 钠水溶液500mL重力沉降分级3次,去除微小粒径的少量聚苯乙烯微球,得到粒径均一的2-氯三苯基甲基氯树脂微球。
10.根据权利要求9所述制备方法,其特征在于,还包括步骤:采用所述2-氯三苯基甲基氯树脂微球制备2-氯三苯基甲基氯树脂。
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