[发明专利]二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法。

背景技术

    二硝托胺(3， 5-二硝基-2-甲基苯甲酸胺)，为广谱、高效、安全、无残留的抗球虫药，用于饲料中能促进鸡的生长。对鸡的多种艾美尔球虫，如柔嫩、毒害、布氏、堆形、巨形等艾美尔球虫和火鸡的球虫等有效。特别是对柔嫩艾美尔球虫和毒害艾美尔球虫效果好，主要是抑制无性周期的裂殖芽抱。该产品不仅用于预防，而且可以用于治疗，应用治疗量对鸡的生长、发育、产蛋的孵化率均无不良影响，对家兔的球虫病也有较好的防治作用。

二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的传统的合成工艺为将邻-甲基苯甲酸溶解于浓硫酸中，1h内滴加发烟硝酸，然后90-100℃继续反应1h，再放置3-4h后，将反应物倒入7倍量冷水中析出晶体，过滤干燥得到目标产物3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸。此工艺的缺点在于使用了硫酸-硝酸混酸对邻-甲基苯甲酸进行硝化反应，硫酸-硝酸属于强酸，对设备及工艺管道腐蚀性很大，不利于操作；反应时间过长，生产效率不高；反应后酸液不能回收套用，成本较高；反应完成后，需加入到大量水中析出结晶，产生大量废水，需要大量的碱中和处理，也极大的增加了生产成本，不利于环境保护。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法，本发明方法制备工艺简单，成本低，无污染，产量高。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 

二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法，将邻-甲基苯甲酸溶解于有机溶剂中， 慢慢滴加质量分数95-98%的硝酸，于50-84℃搅拌反应0. 5-3h，反应结束后将有机溶剂蒸馏回收，获得浓缩反应液，将浓缩反应液与水按质量比1：0.5-1的比例搅拌0.5-1h析出晶体，然后过滤、洗涤，滤饼干燥，获得二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸，所述邻-甲基苯甲酸与有机溶剂的投料质量比为1:3-5，优选为1:4.5，邻-甲基苯甲酸与硝酸的摩尔比为1:2.05，所述硝酸滴加过程中温度控制在50-80℃。

作为优选，所述有机溶剂为下列之一：氯仿、四氯化碳或二氯乙烷，优选为氯仿或二氯乙烷其一。

作为优选，所述硝酸含量优选为98%。

作为优选，所述反应温度优选为60-84℃，更优选83-84℃。

作为优选， 所述硝酸滴加温度为50-60℃。

作为优选，所述反应时间为0. 5-3h，优选为1-2h，更优选1.5h。

作为优选，所述反应完成后，加入质量比1：1的水搅拌。

作为优选，所述二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法优选按如下步骤进行: 在反应器里加入氯仿或二氯乙烷，搅拌下加入邻-甲基苯甲酸，溶解后，50～60℃慢慢滴加质量分数98%的硝酸，所述邻-甲基苯甲酸与硝酸的摩尔比为1:2.05，于83～84℃反应1.5h，反应结束后将有机溶剂蒸馏回收，获得浓缩反应液，向浓缩反应液中按质量比1：1比例加水搅拌0.5h至析出晶体，然后过滤，滤饼干燥，获得二脱硝胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸，所述邻-甲基苯甲酸与氯仿或二氯乙烷的投料质量比为1:4.5。

本发明反应方程式为：

与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在:本发明使用一种有机溶剂作为消化反应溶剂，有利于溶剂回收套用，节约了成本，且避免了制备过程中产生大量废水的问题，是一种环境友好，绿色高效的二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的合成方法。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此:

实施例1:

二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法：在装有回流冷凝管和温度计的250mL四口烧瓶中，加入二氯乙烷60g，邻-甲基苯甲酸20g（0.148mol），开启搅拌使其完全溶解，于50-60℃滴加98%硝酸19.50g，于83-84℃反应1.5h，反应结束后蒸馏回收二氯乙烷58.5g，加入质量比1：0.5的水搅拌后过滤，将反应液抽滤，滤饼用清水洗涤，过滤，滤饼100℃烘干，获得所述中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸32.13 g, 液相色谱测定其含量为98.05%(以外标法计算)，收率94.83%。

实施例2: