[发明专利]二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201410481432.9 | 申请日： | 2014-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN104262164A | 公开（公告）日： | 2015-01-07 |
| 发明（设计）人： | 吴中华;徐天华;陈军;黄振;何奇雷;王丽;陈贵才 | 申请（专利权）人： | 浙江汇能动物药品有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/57 | 分类号： | C07C205/57;C07C201/08 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所 33230 | 代理人： | 冯年群 |
| 地址： | 314400 浙江省嘉*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二硝托胺 中间体 硝基 甲基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述方法为: 将邻-甲基苯甲酸溶解于有机溶剂中， 慢慢滴加质量分数95～98%的硝酸，于50～84℃搅拌反应0. 5～3h，反应结束后将有机溶剂蒸馏回收，获得浓缩反应液，将浓缩反应液与水按质量比1：0.5-1的比例搅拌0.5-1h析出晶体，然后过滤、洗涤，滤饼干燥，获得二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸，所述邻-甲基苯甲酸与有机溶剂的投料质量比为1:3-5，邻-甲基苯甲酸与硝酸的摩尔比为1:2.05，所述硝酸滴加过程中温度控制在50～80℃。
2.根据权利要求1所述的二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为下列之一：氯仿、四氯化碳、二氯乙烷。
3.根据权利要求2所述的二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂优选氯仿或二氯乙烷。
4.根据权利要求1所述的二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述反应温度为83～84℃。
5.根据权利要求1所述的二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述硝酸质量分数优选98%。
6.根据权利要求1所述的二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述硝酸滴加过程温度控制在50～60℃。
7.根据权利要求1所述的二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述反应时间优选1.5h。
8.根据权利要求1所述的二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法优选按如下步骤进行: 在反应器里加入氯仿或二氯乙烷，搅拌下加入邻-甲基苯甲酸，溶解后，50～60℃慢慢滴加质量分数98%的硝酸，所述邻-甲基苯甲酸与硝酸的摩尔比为1:2.05，于83～84℃反应1.5h，反应结束后将有机溶剂蒸馏回收，获得浓缩反应液，向浓缩反应液中按质量比1：1比例加水搅拌0.5h至析出晶体，然后过滤，滤饼干燥，获得二脱硝胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸，所述邻-甲基苯甲酸与氯仿或二氯乙烷的投料质量比为1:4.5。
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