[发明专利]一种二硝托胺的制备方法有效
| 申请号： | 201410481428.2 | 申请日： | 2014-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN104311448A | 公开（公告）日： | 2015-01-28 |
| 发明（设计）人： | 吴中华;徐天华;陈军;黄振;何奇雷;王丽;陈贵才 | 申请（专利权）人： | 浙江汇能动物药品有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/65 | 分类号： | C07C233/65;C07C231/02 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所 33230 | 代理人： | 冯年群 |
| 地址： | 314400 浙江省嘉*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二硝托胺 制备 方法 | ||
1.一种二硝托胺的制备方法，其特征在于，所述方法以邻-甲基苯甲酸为原料，二氯乙烷为溶剂，浓硝酸为硝化试剂，氯化亚砜为酰氯化试剂，DMF为酰氯化反应的催化剂，采用一锅法硝化、酰氯化得到中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的二氯乙烷溶液，然后经氨水氨化，再回收溶剂、氨气得到二硝托胺的水溶液，将所述水溶液冷却，析出晶体，经过过滤、洗涤和干燥得目标产物二硝托胺。
2.根据权利要求书1所述二硝托胺的制备方法，其特征在于，所述方法具体按如下步骤进行:
1）中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备：
将邻-甲基苯甲酸溶解于3-4倍其质量的二氯乙烷中，于40～60℃慢慢滴加含量为98%的硝酸，邻-甲基苯甲酸与硝酸的摩尔比为1:2.25，滴加完毕回流反应1～2h，TLC监控，反应结束后，得到3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的二氯乙烷溶液， 于上述溶液中加入底物摩尔量3‰mol 的DMF做催化剂，40～60℃慢慢滴加氯化亚砜，3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比=1:1.5，回流反应1～3h，TLC监控，反应结束后，得到3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的二氯乙烷溶液；
2）二硝托胺的制备：
于另一反应器中加入适量氨水，氨水与邻-甲基苯甲酸的摩尔比=4:1，冷却至15～20℃，30℃以下慢慢滴加上述3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的二氯乙烷溶液，滴加完毕搅拌20～30min，氨化完成后，升温至83～85℃回收二氯乙烷，同时尾气的氨气经水吸收，二者下一次分别套用，待溶剂、氨气回收完毕，将剩下的二硝托胺水溶液冷却至30℃，过滤、自来水洗涤，105℃干燥，得目标产物二硝托胺。
3.根据权利要求书1所述二硝托胺的制备方法，其特征在于，步骤2）所用氨水的含量为20%。
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