[发明专利]一种筛选和优化电解铜箔工艺的实验装置及方法

说明书

一种筛选和优化电解铜箔工艺的实验装置及方法。

技术领域

本发明属于筛选和优化电解铜箔工艺、开展电解铜箔工艺影响因素作用规律研究的实验装置及方法。主要涉及实验装置的组成及制备电解铜箔的实验条件与实验方法，适用于中试及工业应用前，在实验室里以极低成本对电解铜箔制备工艺条件进行快速的筛选与优化。

技术背景

电解铜箔工艺起源于 1934 年，Anoconda铜厂的工程师在纽约采矿工程师年会上提出了铜箔连续电解工艺，它采用部分浸在硫酸铜溶液中不断旋转的金属辊筒作为阴极，使用不溶性阳极“造酸析铜”工艺。生产过程中溶铜造液产生的铜离子与阴极析出的铜达到平衡，在这种工艺条件下可以连续产出铜箔。电解铜箔的性能虽因各铜箔制造企业的不同而各有特色，但制造工艺却基本一致。即以电解铜或具有与电解铜同等纯度的电线废料为原料，将其在硫酸中溶解，制成硫酸铜溶液，以钛或不锈钢辊筒为阴极，通过电解反应连续地在阴极表面电沉积上金属铜，同时连续地从阴极上剥离，这一工艺称为生箔电解工艺。其基本工艺流程为：原料准备——溶铜造液——净化——生箔电解——表面处理——分切包装——成品。

根据用途不同，电解铜箔分为很多的类型，并分别对铜箔的厚度、杂质含量、组织结构、表面平整度和光亮度、延展性、拉伸强度、玻璃强度、耐蚀性、蚀刻性能等提出较高要求。为获得不同性能的铜箔，需要对电解池结构、工艺条件、电解液成分和浓度等进行精细的调整，是电解铜箔工业中的关键技术及企业的核心竞争力之所在。

电解铜箔工艺设备由溶铜罐、溶液存储罐、添加剂加入点、溶液循环过滤装置和电解池组成。这一过程的电流密度相对很高，同时，电解液的流动速率必须保持较高的水平，以保证铜离子能够及时地补充至工作电极表面。阳极与阴极辊之间的间距一般为8到30mm。阴极辊部分浸没在电解液中，并且以恒定的速率连续旋转。阳极材料的选取应有利于电流的均匀分布并降低阳极的电极电位，在提高电流效率的同时获得均匀性优良的铜箔。虽然这种电解法生产铜箔与其它生产的工艺相比，具有流程短、设备简单、操作简便的优点，但如果使用电解铜箔工业制备设备进行工艺摸索与优化，其成本仍然太高。例如，制备新型阴、阳极成本巨大、溶液消耗巨大、断续试产成本巨大，单就调整阴阳极之间距离就需要吊车辅助下的精细操作，以免对部件造成损毁。然而，目前实验室研究中多采用旋转电极系统（此情况下，仅阴极表面扩散层厚度可得到较好的再现，阳极表面传质状态模拟性差）、或在烧杯中施加搅拌的方式来实现对电极表面液流状态的模拟（此情况下，两电极表面传质状态不均匀，且可控性、可知性、重现性差），与实际工业生产中阴、阳极表面液流状态的真实情况差异巨大，不足以完成对工业应用情况的有效预测。因而，迫切需要基于对实际生产条件的最大限度的等效模拟再现，开发一套能够在实验室中以极低成本完成的、简便快速的电解铜箔工艺筛选与优化装置及实验方法，作为中试及工业试产、应用前的研究之用，为电解铜箔领域内科研机构及工业研发部门自主创新研究提供有力保障。

目前，实验室多采用在电解池中加搅拌的方式或采用旋转圆盘电极系统模拟电解铜箔体系中的液流状态，然而，这两种方式都与实际工业生产中阴、阳极表面液流状态的真实情况差异巨大，不足以完成对工业应用情况的有效预测。下面分别对其中的不足进行说明。

1. 利用搅拌方式模拟

实验室最常采用机械搅拌或磁力搅拌控制电解液的流动，搅拌方式与搅拌速度、电解池结构、及阴阳极布置不同，电解池内的液流状态和电极表面传质状态均会显著不同。相比工业中阴阳极间距和表面液流状态均严格调整、控制，实验室搅拌情况下无法准确模拟工业条件，可控性与重现性不能得到保证。

2.利用旋转电极系统模拟

实验室常采用旋转圆盘电极（RDE）在电极表面上获得均匀可控的传质状态，一般是将电沉积的阴极作为旋转电极。圆盘中心相当于搅拌起点，在距圆盘中心愈远的电极表面上，由于圆盘旋转而引起的相对切向液流速度也同比例地增大，该方法仅能对阴极表面扩散层厚度得到较好的再现。RDE方法对于阳极表面的传质状态模拟性差。

本发明中提出的电解铜箔装置可很好地克服上述两种传统的实验室对流传质模拟方式的缺陷与不足，能够更真实地再现出实际生产工况的液流状况及阴阳极表面对流情况，为开展电沉积工艺筛选与优化、及相关基础研究提供硬件条件。

发明内容