[发明专利]一种筛选和优化电解铜箔工艺的实验装置及方法有效
申请号: | 201410479769.6 | 申请日: | 2014-09-18 |
公开(公告)号: | CN104294324B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 金莹;文磊;常婷茹;时鹏;张臣生 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C25D1/04 | 分类号: | C25D1/04 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 筛选 优化 电解 铜箔 工艺 实验 装置 方法 | ||
1.一种筛选和优化电解铜箔工艺的实验装置,所述实验装置包括电源、电解池、蠕动泵、容器、恒温水浴、电解液导管,所述电解液导管包括进液管及回液管,其特征在于,所述进液管一端连接电解池一端,进液管另一端置于容器内,所述回液管一端连接电解池另一端,回液管另一端置于容器内,所述容器置于恒温水浴内,在进液管上设有蠕动泵,所述电源正负极分别连接电解池的阴阳极,在电解池中模拟工业铜箔制备中实际的液流速度、温度条件;沉积电流值和沉积时间可根据制备条件或试样厚度要求进行调整;在实验室中以低成本模拟工业电解铜箔制备条件;
电解池横截面和纵截面均采用矩形设计,电解池长度L由三部分组成,即阴/阳极上游电解池长度l1、阴/阳极长度l2、阴/阳极下游电解池长度l3,其中
阴阳极所处位置上游的电解池长度l1,根据液体力学公式计算确定:
l1≥0.02875×D×Re
其中,D为电解液当量直径,Re为电解池内流体流动的雷诺数,阴阳极长度l2可根据实验需要自行设定;阴阳极下游电解池长度l3大于l1/4。
2.根据权利要求1所述的实验装置,其特征在于,所述电解池选材采用可耐电解铜箔制备温度60℃以上、耐酸腐蚀的透明材料,选用透明材料可对电解池中流型流态进行观察,不需要观察则选用其它不透明耐温耐酸腐蚀材料替代。
3.根据权利要求2所述的实验装置,其特征在于,所述电解池的结构设计为可对制备电解铜箔所需的阴阳极间的特定温度、高流速的稳定液流条件的模拟,阴、阳极所在位置的上游及下游电解池长度应大于计算所需的稳定液流要求,以保证到达阴阳极处的液流状态平稳;通过改变电解池上壁和下壁的整体间距设计,调整阴、阳极间距;要求始终保持阴、阳极表面与周围电解池表面在同一水平,因电解池本身制备成本很低,可直接制备出不同阴阳极间距、位置及不同长度的电解池即可,电解池外可根据需要以保温材料包覆或采用水浴套筒,以减少循环回路中的热量损失,进一步恒定液温。
4.根据权利要求2所述的实验装置,其特征在于,所述电解池密封以保证无溶液及气体泄漏。
5.根据权利要求1所述的实验装置,其特征在于,所述电解池具有进液口及出液口,所述电解液导管的进液管与回液管分别接在电解池的进、出液口,两端均浸入盛有电解液的容器中,其中进液管通过蠕动泵,控制电解液的流速,两根导管能够使电解液在电解池和容器中循环流动,电解液导管选用耐酸且长期应用于60℃以上温度的材料,电解液导管外部,除通过蠕动泵的位置之外,用保温材料包覆,以减少循环回路中的热量损失,进一步恒定液温。
6.根据权利要求1所述的实验装置,其特征在于,所述恒温水浴能够在电解铜箔实验温度附近精确调控温度,控温精度应在±1℃以内,恒温水浴中导热介质为可实现同一控温功能的设备及导热介质均可选用。
7.根据权利要求1所述的实验装置,其特征在于,所述电源提供恒流、恒压、脉冲电沉积多种不同波形的外加电信号输入,并能够满足电解铜箔制备所需的大电流要求,可选用恒流/恒压电源、电化学工作站。
8.根据权利要求1所述的实验装置,其特征在于,所述容器内部盛有电解铜箔所需电解液,置于恒温水浴中,以保持实验过程中电解液温度恒定,容器为烧杯或其他任何不污染溶液、性能稳定导热性好的容器,并与恒温水浴间保持良好的温度传导,也可使用配合连接于恒温水浴的恒温套筒,起到保持实验过程中电解液温度恒定的作用即可。
9.根据权利要求2所述的实验装置,其特征在于,所述电解池的阴极及阳极布置方式均采用平板电极,电极面积和形状根据实验需求进行加工;两电极均与电解池采用螺纹连接以实现紧固密封结合,防止气体或溶液泄露,同时方便在不影响密封效果的同时取出电极来进行电极更换、实验后的观测检验、以及做必要的表面处理。
10.一种筛选、优化电解铜箔工艺及开展各因素影响规律研究的实验方法,应用上述权利要求1-9之一所述的实验装置,其特征在于,其中电解液成分和浓度、电解池的结构尺寸、液流的温度、流态和流速、沉积电流/电压的大小及波形、阴阳极的材质及表面处理工艺、阴阳极间距多种实验条件均可灵活调整;沉积后得到的铜箔可从阴极基体表面剥离,进行后续的检测分析及对比研究,由于电极面积相对液池中的液量非常小,可忽略单次实验中电解液成分的变化,无需在实验过程中过滤、补加铜离子和添加剂;工艺要求确需在实验中调整某种成分的浓度,可方便地在所述的容器中进行。
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