[发明专利]对天然石墨预处理提高超临界流体制备石墨烯产率的方法

权利要求书

1.对天然石墨预处理提高超临界流体制备石墨烯产率的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：

(1)将天然石墨粉和酸加入到容器中并搅拌均匀；

(2)过滤或分离多余的酸，然后在物料中加入添加剂并搅拌均匀；

(3)将上述物料转移到低温容器中并降温，得到低温的石墨浆料；

(4)将低温石墨浆料快速喷入到盛有超临界流体介质的高压反应釜中；

(5)控制高压反应釜中物料的温度和压力，并使得物料在高压反应釜中停留进行超临界处理；

(6)将超临界处理后的物料快速喷入到常压产料罐内；

(7)过滤、分离产料罐内的物料并干燥，得到石墨烯产物。

2.根据权利要求1所述的对天然石墨预处理提高超临界流体制备石墨烯产率的方法，其特征在于，步骤(1)中天然石墨粉和酸的重量比为1∶10～10∶1。

3.根据权利要求1或2所述的对天然石墨预处理提高超临界流体制备石墨烯产率的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的酸为浓度大于70wt％的硫酸、浓度大于65wt％的硝酸或浓度大于37wt％的盐酸。

4.根据权利要求1所述的对天然石墨预处理提高超临界流体制备石墨烯产率的方法，其特征在于，步骤(1)中天然石墨粉和酸搅拌处理5～60分钟。

5.根据权利要求1所述的对天然石墨预处理提高超临界流体制备石墨烯产率的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的添加剂为乙二醇或乙醇，添加量为石墨粉重量的0.1～5％。

6.根据权利要求1所述的对天然石墨预处理提高超临界流体制备石墨烯产率的方法，其特征在于，步骤(3)中石墨浆料降温至-30～0℃。

7.根据权利要求1所述的对天然石墨预处理提高超临界流体制备石墨烯产率的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的超临界流体介质包括但不限于二氧化碳、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、1-十二烷基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲亚矾、异丙醇、N-辛基-2-吡咯烷酮、丙酮、四氢呋喃、环己烷或甲醇。

8.根据权利要求7所述的对天然石墨预处理提高超临界流体制备石墨烯产率的方法，其特征在于，所述的超临界流体介质优选乙醇、CO₂、二甲基乙酰胺、四氢呋喃或N-甲基吡咯烷酮。

9.根据权利要求1所述的对天然石墨预处理提高超临界流体制备石墨烯产率的方法，其特征在于，步骤(5)中高压反应釜中物料的温度和压力接近超临界流体介质的临界温度和压力，其中温度为30～390℃，压力为2～40MPa，物料在高压反应釜中停留时间为15～120分钟。

10.根据权利要求1所述的对天然石墨预处理提高超临界流体制备石墨烯产率的方法，其特征在于，步骤(7)中采用真空干燥，干燥温度为35～100℃，干燥时间为1～12小时。