[发明专利]一种ATO/Si3N4复合导电陶瓷粉体的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种通过化学反应制备ATO（锡锑氧化物）/Si₃N₄复合导电陶瓷粉体的方法，属于新材料技术领域。

背景技术：

目前，国内外对导电陶瓷粉体或导电陶瓷膜的研究非常活跃。这些研究多数集中在ZrO₂、β-Al₂O₃、LaCrO₃、ZnO及BaPb₃等氧化物及各种复合氧化物导电陶瓷方面。例如，ZnO导电陶瓷是以ZnO为主要原料，添加一些使其容易形成导电晶粒的杂质（如Al），采用特殊的电子陶瓷工艺研制而成。而BaPb₃（BPO）导电陶瓷膜，是以可溶性无机盐为原料，采用溶胶-凝胶技术，在Al₂O₃衬底上制备了导电性能优良的钙钛矿结构（BPO）导电膜。

这些制备导电陶瓷（膜）的方法，除用途各有不同外，还存在工序多，耗时长，工艺复杂或原料成本高等情况，目前尚难以工业化生产。

发明内容：

本发明的目的在于克服上述已有技术的不足而提供一种ATO/Si₃N₄复合导电陶瓷粉体的制备方法，用该制备方法制成的ATO/Si₃N₄复合导电陶瓷粉体，不易团聚和吸潮，导电性能好，易分散，质量稳定，生产成本低，易于工业化生产，不污染环境。

本发明的目的可以通过如下措施来得到：一种ATO/Si₃N₄复合导电陶瓷粉体的制备方法，其特征在于其包括如下步骤：

（1）反应分散体系的配制：在反应器中，加入去离子水，在不断搅拌下，加入Si₃N₄粉体，用盐酸（1:1）溶液调节溶液的PH=1～5；

（2）混合物溶液的配制：取工业乙醇，加入络合剂搅拌溶解，配制成络合剂乙醇溶液；配制四氯化锡、三氯化锑的盐酸溶液；将络合剂乙醇溶液和四氯化锡、三氯化锑的盐酸溶液混合制成锡锑混合溶液；

（3）水解反应：在上述反应分散体系中，同时滴加上述锡锑混合溶液和氨水溶液，控制整个溶液的的PH值为1~5，反应温度为40~60℃，反应时间为45~120分钟，滴加完后，继续在40~60℃保温搅拌2～4小时，停止搅拌，放料于塑料桶中，静置至少12小时，形成ATO前驱体/Si₃N₄复合微粒浆料；

（4）离心洗涤：除去上层清液，用平板离心机离心洗涤，用去离子水洗涤至少三遍，直至无Cl^-离子为止；

（5）微波干燥：将离心洗涤后的ATO前驱体/Si₃N₄复合料置于微波干燥箱中，控制干燥温度为110~130℃，得ATO前驱体/Si₃N₄复合粉体；

（6）焙烧：将ATO前驱体/Si₃N₄复合粉体置于600~900℃的焙烧炉中恒温焙烧2-4小时，冷却后，再经气流粉碎机粉碎，得ATO/Si₃N₄复合导电陶瓷粉体。

为了进一步实现本发明的目的，所述的第（1）步中加入反应器容积的1/2体积的去离子水，Si₃N₄粉体与去离子水的质量比为12.5%。

为了进一步实现本发明的目的，所述的第（2）步中的四氯化锡为无水SnCl₄（发烟液体）,无水SnCl₄与三氯化锑(SbCl₃)的摩尔比为7~10：1。

为了进一步实现本发明的目的，所述的第（2）步中的络合剂乙醇溶液中络合剂与三氯化锑(SbCl₃)的摩尔比为0.6~1.0：1。

为了进一步实现本发明的目的，所述的络合剂为柠檬酸、酒石酸、苹果酸中的至少一种。