[发明专利]一种ATO/Si3N4复合导电陶瓷粉体的制备方法有效
| 申请号： | 201410476867.4 | 申请日： | 2014-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN104230346A | 公开（公告）日： | 2014-12-24 |
| 发明（设计）人： | 赵宝勤;林裕丰 | 申请（专利权）人： | 赵宝勤 |
| 主分类号： | C04B35/584 | 分类号： | C04B35/584;C04B35/01;C04B35/457;C04B35/626 |
| 代理公司： | 烟台双联专利事务所(普通合伙) 37225 | 代理人： | 梁翠荣 |
| 地址： | 264003 山东省烟台市高新区经*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 ato si sub 复合 导电 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种ATO/Si3N4复合导电陶瓷粉体的制备方法，其特征在于其包括如下步骤：
（1）反应分散体系的配制：在反应器中，加入去离子水，在不断搅拌下，加入Si3N4粉体，用盐酸（1:1）溶液调节溶液的PH=1～5；
（2）混合物溶液的配制：取工业乙醇，加入络合剂搅拌溶解，配制成络合剂乙醇溶液；配制四氯化锡、三氯化锑的盐酸溶液；将络合剂乙醇溶液和四氯化锡、三氯化锑的盐酸溶液混合制成锡锑混合溶液；
（3）水解反应：在上述反应分散体系中，同时滴加上述锡锑混合溶液和氨水溶液，控制整个溶液的的PH值为1~5，反应温度为40~60℃，反应时间为45~120分钟，滴加完后，继续在40~60℃保温搅拌2～4小时，停止搅拌，放料于塑料桶中，静置至少12小时，形成ATO前驱体/Si3N4复合微粒浆料；
（4）离心洗涤：除去上层清液，用平板离心机离心洗涤，用去离子水洗涤至少三遍，直至无Cl-离子为止；
（5）微波干燥：将离心洗涤后的ATO前驱体/Si3N4复合料置于微波干燥箱中，控制干燥温度为110~130℃，得ATO前驱体/Si3N4复合粉体；
（6）焙烧：将ATO前驱体/Si3N4复合粉体置于600~900℃的焙烧炉中恒温焙烧2-4小时，冷却后，再经气流粉碎机粉碎，得ATO/Si3N4复合导电陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的一种ATO/Si3N4复合导电陶瓷粉体的制备方法，其特征在于所述的第（1）步中加入反应器容积的1/2体积的去离子水，Si3N4粉体与去离子水的质量比为12.5%。
3.根据权利要求1所述的一种ATO/Si3N4复合导电陶瓷粉体的制备方法，其特征在于所述的第（2）步中的四氯化锡为无水SnCl4（发烟液体）,无水SnCl4与三氯化锑(SbCl3)的摩尔比为7~10：1。
4.根据权利要求1所述的一种ATO/Si3N4复合导电陶瓷粉体的制备方法，其特征在于所述的第（2）步中的络合剂乙醇溶液中络合剂与三氯化锑(SbCl3)的摩尔比为0.6~1.0：1。
5.根据权利要求1所述的一种ATO/Si3N4复合导电陶瓷粉体的制备方法，其特征在于所述的络合剂为柠檬酸、酒石酸、苹果酸中的至少一种。
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