[发明专利]甲基膦酸的检测分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种离子检测分析方法，特别是涉及一种复杂相中有机酸的定性定量检测分析方法，应用于分析化学的技术领域。

背景技术

甲基膦酸是甲基膦酸酯的一种分解产物，呈酸性，分子式为CH₅O₃P。易溶于水，微溶于甲醇、乙腈等有机溶剂。随着石油、天然气和煤等常规能源的价格、储存量及其使用带来的环境污染等问题的日益突出，核电在国际能源结构中的地位逐步提高。我国采用核燃料闭式循环的技术路线, 即对乏燃料进行后处理。甲基膦酸二甲庚酯（P350）是一种有望用于乏燃料后处理的萃取剂。乏燃料后处理是在辐射环境中进行的，在这种条件下，P350会发生辐解，辐解可能产生甲基膦酸，甲基膦酸会影响乏燃料后处理流程的正常运行，因此，必须定性定量分析辐照后的P350溶液中的甲基膦酸，从而为P350在后处理中的应用提供重要的参考依据。

文献报道过水中甲基膦酸的分析，该法首先将水样调节为碱性，再蒸发至近干；用氮气吹至干，再通过化学反应使其成为酯；最后，用气相色谱分析。该法操作步骤多、费时,费钱、且使用有机溶剂。由于涉及的实验步骤多，所以分析结果误差大。另有文献报道：用固相微萃取法和气相色谱法联用的方法分析水中的甲基膦酸。该法先用固相微萃取法萃取水中的甲基膦酸；然后，再通过化学反应使其成为酯；最后，再用气相色谱分析。这种方法比前者方便，省时省钱，但样品前处理还是比较复杂，且需要有机试剂。对于有机相溶液中甲基膦酸的分析，尚未见文献报道。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种甲基膦酸的检测分析方法，采用离子色谱法，能够快速分析有机相中甲基膦酸，样品前处理简单，不涉及有机试剂，由于不涉及甲基膦酸的衍生化，本发明方法分析甲基膦酸的准确性更高。

为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：

一种甲基膦酸的检测分析方法，采用离子色谱法分析甲基膦酸，包括以下步骤： 

① 甲基膦酸标准曲线的绘制：将甲基膦酸标品溶解于超纯水中，配制成5000ppm的甲基膦酸标准储备液，避光4℃保存，使用时根据需要将甲基膦酸标准储备液稀释成不同浓度的标准测试液作为甲基膦酸特征样本溶液，通过对各甲基膦酸特征样本溶液的甲基膦酸离子色谱分析检测，得到甲基膦酸特征样本溶液中的甲基膦酸离子的离子色谱标准谱图，以甲基膦酸浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制甲基膦酸标准工作曲线：Y= aX+b，其中X为甲基膦酸溶液的摩尔浓度，Y为相应的峰面积；a和b皆为无量纲系数，甲基膦酸特征样本溶液的离子色谱分析优选采用如下检测条件：

a．色谱柱：阴离子色谱柱；

b．进样量：20μL；

c．淋洗液浓度：3.2 mM Na₂CO₃+1.0mM NaHCO₃；

d．淋洗液流速：0.7ml/min；

e．柱温：35℃；

f．检测器：电导检测器；

② 待测样品前处理：称量待测样品，用定量的NaOH溶液稀释至PH值大于7.0，离心至少5min，并提取下层水相作为待测样品提取液；

③ 待测样品提取液的离子色谱测试分析：在与步骤①中制备的甲基膦酸特征样本溶液的离子色谱检测方法相同的离子色谱条件下，进行离子色谱分析，测得待测样品提取液中甲基膦酸离子的峰面积，利用在步骤①中得到甲基膦酸标准工作曲线，通过计算即能得到待测样品提取液中甲基膦酸浓度，从而最终得出待测样品中甲基膦酸的浓度。

甲基膦酸特征样本溶液的离子色谱分析检测条件如下：

a．色谱柱：阴离子色谱柱；

b．进样量：20μL；

c．淋洗液浓度：3.2 mM Na₂CO₃+1.0mM NaHCO₃；

d．淋洗液流速：0.7ml/min；

e．柱温：35℃；

f．检测器：电导检测器。

本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：

1. 本发明采用离子色谱法分析甲基膦酸，能对复杂相中的甲基膦酸进行快速、准确定性定量分析；

2. 本发明方法的样品前处理方法简单，不使用有机溶剂，避免了环境污染，样品用量小； 

3. 本发明由于不涉及化学反应，样品无损失，故分析结果的准确性高。

附图说明