[发明专利]甲基膦酸的检测分析方法有效
申请号: | 201410474503.2 | 申请日: | 2014-09-17 |
公开(公告)号: | CN104267116B | 公开(公告)日: | 2016-11-16 |
发明(设计)人: | 王锦花;曹晓军;张岚;李瑞芬;王聪聪;张东平;徐刚;吴明红 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/64 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 何文欣 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 检测 分析 方法 | ||
1.一种甲基膦酸的检测分析方法,其特征在于,采用离子色谱法分析甲基膦酸,包括以下步骤:
① 甲基膦酸标准曲线的绘制:将甲基膦酸标品溶解于超纯水中,配制成5000ppm的甲基膦酸标准储备液,避光4℃保存,使用时根据需要将甲基膦酸标准储备液稀释成不同浓度的标准测试液作为甲基膦酸特征样本溶液,通过对各甲基膦酸特征样本溶液的甲基膦酸离子色谱分析检测,得到甲基膦酸特征样本溶液中的甲基膦酸离子的离子色谱标准谱图,以甲基膦酸浓度为横坐标,相应的峰面积为纵坐标,绘制甲基膦酸标准工作曲线:Y= aX+b,其中X为甲基膦酸溶液的摩尔浓度;其中Y为相应的峰面积;a和b皆为无量纲系数;
② 待测样品前处理:称量待测样品,用定量的NaOH溶液稀释至PH值大于7.0,离心至少5min,并提取下层水相作为待测样品提取液;
③ 待测样品提取液的离子色谱测试分析:在与步骤①中制备的甲基膦酸特征样本溶液的离子色谱检测方法相同的离子色谱条件下,进行离子色谱分析,测得待测样品提取液中甲基膦酸离子的峰面积,利用在步骤①中得到甲基膦酸标准工作曲线,通过计算即能得到待测样品提取液中的甲基膦酸浓度,从而得出待测样品中甲基膦酸的浓度。
2.根据权利要求1所述甲基膦酸的检测分析方法,其特征在于:在步骤①中,甲基膦酸特征样本溶液的离子色谱分析检测条件如下:
a.色谱柱:阴离子色谱柱;
b.进样量:20μL;
c.淋洗液浓度:3.2 mM Na2CO3+1.0mM NaHCO3;
d.淋洗液流速:0.7ml/min;
e.柱温:35℃;
f.检测器:电导检测器。
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