[发明专利]一种制备羧甲基化米糠多糖的设备及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备羧甲基化米糠多糖的设备及方法，特别涉及一种超声波条件下的米糠多糖羧甲基化反应，属于米糠精深加工的技术领域。

背景技术

米糠是糙米碾白后的副产品，中国年产量超过1亿吨，其含有的多糖存在于稻谷颖果皮层里，是目前尚待深入开发和广泛应用的主要营养成分之一。天然的米糠多糖具有很多生物活性，但是活性较弱，因此需要进一步提高和改善其某些方面的活性才具有应用价值。常用的多糖分子修饰的方法主要有硫酸酯化、羧甲基化、羧乙基化、乙酰化、磷酸酯化、苯甲酰化、羟乙基化、羟丙基化、棕榈酰化、硬脂酰化、双基团衍生化、碘化和氨化、降解修饰等。经验证，许多种类的多糖经羧甲基化修饰后其抗氧化性能够得以有效提升，目前已应用于鸡腿菇多糖、红松松塔多糖等的产品开发中，表现出较为显著的抗氧化性效果。但目前尚未见羧甲基化修饰在米糠多糖中的应用实例。

现有的羧甲基化反应多是在水浴条件下进行，相对耗时较长，平均为2h-5h，且多糖羧甲基化产物取代度较低，针对这些问题的存在，有必要对羧甲基化反应进行改善。超声波是频率高于20000Hz的声波，方向性较好，穿透能力强，传播距离远，易于获得较集中的能量。由于超声波频率很高，因而可以产生空化作用，当液体处于超声波辐射状态下时，液体微粒会剧烈振动，从而在内部产生许多小空洞。这些小空洞迅速胀大和闭合，会使液体微粒之间发生猛烈的撞击作用，从而产生几千到上万个大气压的压强。鉴于此，合理地应用超声波的空化效应可以加快米糠多糖羧甲基化反应速率，提高相应产品取代率。然而目前的超声波技术一般主要是利用超声波清洗器、超声波反应器等，反应液在超声条件下处于静置状态，汲取能量不均匀，距离超声波发生器的远近会影响局部的反应效果，因此需要开发出一种高效利用超声波能量的设备以达到节约能源，充分反应的目的。

发明内容

为解决上述问题，本发明提出一种制备羧甲基化米糠多糖的设备及方法，该设备为外循环式超声波反应装置，使反应液汲取能量均匀，反应时间缩短，提高羧甲基化效率，和传统水浴条件相比，其产品取代度升高，可以更好的清除自由基，抗氧化活性得以增强。该制备方法是一种科学、高效地方法，并能提高并保持多糖衍生物的生物活性。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种制备羧甲基化米糠多糖的设备，由反应器，循环泵，超声波发生器，温控装置，超声波控制器，液体进料口，固体进料口，出料口组成；所述反应器顶端设有液体进料口和固体进料口，底端设有出料口，所述控温装置与反应器相连接，循环泵的进口与反应器的底部相连，循环泵的出口与超声波发生器相连，超声波发生器出口与反应器的顶部相连接，超声波控制器与超声波发生器相连接。

该设备为外循环式超声波反应装置，所述超声波发生器探头为6-10个并且平行排列在管道两端，温控装置内的加热管采取螺旋管形状，循环泵为液体输送泵。

一种制备羧甲基化米糠多糖的方法，具体实现步骤如下：

a、米糠多糖的制备；

b、从固体进料口向反应器内加入步骤a制得的米糠多糖10g，然后从液体进料口加入300mL质量分数为20％的NaOH溶液，制成米糠多糖混合液，并静置混合0.5h；

c、自固体进料口向步骤b制得的米糠多糖混合液中加入60g氯乙酸，充分混合，得混合液；

d、开启循环泵与超声波发生器，将步骤c得到的混合液经外循环超声处理进行羧甲基化反应，超声处理条件为：超声功率100W-200W，超声时间为5min-25min，反应温度为40℃-60℃；

e、反应结束后待反应溶液冷却至室温，从液体进料口加入质量分数为20％的NaOH溶液将反应液调至pH7.0，然后从出料口放出反应液对其进行减压蒸馏，除去氯乙酸和部分水分，残留物用蒸馏水透析10h。

f、加入步骤e透析后溶液三倍体积的无水乙醇，4℃静置10h，离心分离得到沉淀物，真空冻干制得羧甲基化米糠多糖；

所述步骤a米糠多糖的制备具体步骤为：米糠粕粉碎、20目过筛→挤压膨化→烘干、粉碎、40目过筛→纤维素酶、果胶酶复合酶解→离心取上清液→淀粉酶酶解→离心取上清液→Sevag法除蛋白→冷冻离心取上清液→醇沉→离心取沉淀→溶解→透析→冷冻干燥→米糠多糖。

所述制得的羧甲基化米糠多糖的取代度为0.68-1.43。