[发明专利]一种制备羧甲基化米糠多糖的设备及方法有效
| 申请号: | 201410469322.0 | 申请日: | 2014-09-16 |
| 公开(公告)号: | CN104292349A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
| 发明(设计)人: | 肖志刚;李哲;周麟依;李德敏;王娜;朱旻鹏;袁媛;段玉敏 | 申请(专利权)人: | 沈阳师范大学 |
| 主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00;A61P39/06;A61P35/00;B01J19/10 |
| 代理公司: | 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 | 代理人: | 甄玉荃 |
| 地址: | 110034 辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 甲基化 米糠 多糖 设备 方法 | ||
1.一种制备羧甲基化米糠多糖的设备,其特征在于,它是由反应器,循环泵,超声波发生器,温控装置,超声波控制器,液体进料口,固体进料口,出料口组成;所述反应器顶端设有液体进料口和固体进料口,底端设有出料口,所述控温装置与反应器相连接,循环泵的进口与反应器的底部相连,循环泵的出口与超声波发生器相连,超声波发生器出口与反应器的顶部相连接,超声波控制器与超声波发生器相连接。
2.如权利要求1所述的一种制备羧甲基化米糠多糖的设备,其特征在于,该设备为外循环式超声波反应装置,所述超声波发生器探头为6-10个并且平行排列在管道两端,温控装置内的加热管采取螺旋管形状,循环泵为液体输送泵。
3.一种制备羧甲基化米糠多糖的方法,按下述步骤实现:
a、米糠多糖的制备;
b、从固体进料口向反应器内加入步骤a制得的米糠多糖10g,然后从液体进料口加入300mL质量分数为20%的NaOH溶液,制成米糠多糖混合液,并静置混合0.5h;
c、自固体进料口向步骤b制得的米糠多糖混合液中加入60g氯乙酸,充分混合,得混合液;
d、开启循环泵与超声波发生器,将步骤c得到的混合液经外循环超声处理进行羧甲基化反应,超声处理条件为:超声功率100W-200W,超声时间为5min-25min,反应温度为40℃-60℃;
e、反应结束后待反应溶液冷却至室温,从液体进料口加入质量分数为20%的NaOH溶液将反应液调至pH7.0,然后从出料口放出反应液对其进行减压蒸馏,除去氯乙酸和部分水分,残留物用蒸馏水透析10h。
f、加入步骤e透析后溶液三倍体积的无水乙醇,4℃静置10h,离心分离得到沉淀物,真空冻干制得羧甲基化米糠多糖。
4.如权利要求3所述的一种制备羧甲基化米糠多糖的方法,其特征在于,所述步骤a米糠多糖的制备具体步骤为:米糠粕粉碎、20目过筛→挤压膨化→烘干、粉碎、40目过筛→纤维素酶、果胶酶复合酶解→离心取上清液→淀粉酶酶解→离心取上清液→Sevag法除蛋白→冷冻离心取上清液→醇沉→离心取沉淀→溶解→透析→冷冻干燥→米糠多糖。
5.如权利要求3所述的一种制备羧甲基化米糠多糖的方法,其特征在于,所述制得的羧甲基化米糠多糖的取代度为0.68-1.43。
6.如权利要求4所述的一种制备羧甲基化米糠多糖的方法,其特征在于,所述步骤d中超声波辅助制备羧甲基化米糠多糖超声处理条件的优化:在超声波辅助反应的单因素实验的基础上进行正交试验得到最佳条件为超声功率160w,超声时间15min,反应温度60℃,得到的羧甲基化米糠多糖的取代度为1.43。
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