[发明专利]共轭微孔高分子气凝胶及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201410468668.9 申请日: 2014-09-15
公开(公告)号: CN105199029B 公开(公告)日: 2017-08-11
发明(设计)人: 张锦;杜然 申请(专利权)人: 北京大学
主分类号: C08F138/00 分类号: C08F138/00;C08F238/00;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司11245 代理人: 关畅
地址: 100871 北京市海淀区*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 共轭 微孔 高分子 凝胶 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种制备共轭微孔高分子气凝胶的方法,包括如下步骤:

将单体分子与催化剂于溶剂中混匀后静置进行Glaser偶联反应,反应完毕后将所得凝胶进行干燥,得到所述共轭微孔高分子气凝胶;

所述干燥为冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥;

所述单体分子选自如下1)或2):

1)1,3,5-三乙炔苯;

2)1,3,5-三乙炔苯和1,4-二乙炔苯的混合物。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化剂选自氯化亚铜、碘化亚铜和噻吩-2-甲酸亚铜中的至少一种;

所述溶剂选自吡啶、氮-甲基吡咯烷酮、DMF和丙酮中的至少一种;

所述单体分子与催化剂的质量比为100:5-50;

所述催化剂在反应体系中的质量百分浓度为1-50%;

所述单体分子在反应体系中的含量为0.03~0.4mol/L。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述单体分子在反应体系中的含量为0.1mol/L。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述Glaser偶联反应步骤中,温度为20-80℃;时间为3-96小时。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述温度为40℃;时间为72小时。

6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述方法还包括如下步骤:在所述Glaser偶联反应步骤之后,干燥步骤之前,将Glaser偶联反应所得产物进行洗涤;

所述洗涤步骤为方法a或b;

所述方法a包括:将Glaser偶联反应所得产物依次用吡啶、氯仿、甲醇、乙醇、水洗涤,之后再用水或叔丁醇洗涤;

所述方法b包括:将Glaser偶联反应所得产物依次用吡啶、氯仿、甲醇、乙醇、水洗涤,之后再用乙醇洗涤。

7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述冷冻干燥中,时间为12~48h;

所述超临界二氧化碳干燥中,时间为4h~48h,卸压时间为6~24h。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述冷冻干燥中,所述时间为24小时。

9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述方法还包括如下步骤:在所述Glaser偶联反应步骤之前,向反应体系中加入含氟的表面活性剂;

所述含氟的表面活性剂的加入量为反应体系总质量的0.1~4%。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述含氟的表面活性剂为CnF2n+1SO2NH2或CnF2n+1SO2NHCH2CH2OH;所述CnF2n+1SO2NH2中,n为5-10;所述CnF2n+1SO2NHCH2CH2OH中,n为5-10。

11.权利要求1-10任一所述方法制备得到的共轭微孔高分子气凝胶。

12.根据权利要求11所述的共轭微孔高分子气凝胶,其特征在于:所述共轭微孔高分子气凝胶的密度为15~50mg/cm3,孔径为0.4~50nm;孔隙率为95%~99%;BET比表面积为650~1701m2/g。

13.权利要求11或12所述共轭微孔高分子气凝胶在吸附二氧化碳、甲烷、染料分子、有机溶剂和油类中至少一种的应用。

14.权利要求11或12所述共轭微孔高分子气凝胶在捕获二氧化碳、储存甲烷、净化含染料分子的废水、油水分离和移除有机污染物中至少一种的应用。

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