[发明专利]一种黄酮类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410467243.6 | 申请日: | 2014-09-15 |
公开(公告)号: | CN104292202A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 周敏;高雪梅;胡秋芬;杜刚;李银科;叶艳清;杨海英 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
主分类号: | C07D311/76 | 分类号: | C07D311/76;A01N43/16;A01P1/00 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠 |
地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种黄酮类化合物,其特征在于所述化合物是从干燥的豆科山蚂蝗属植物尖叶山蚂蝗 (Desmodium oxyphyllum) 的全草中分离得到,命名为山蚂蝗素B,英文名为oxyphyllumflavone B,其分子式为C22H18O6,具有下述结构:
。
2.一种权利要求1所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于以干燥的豆科植物山蚂蝗属尖叶山蚂蝗 (Desmodium oxyphyllum) 的全草为原料,经浸膏提取、有机溶剂提取、MCI脱色、硅胶柱层析、高压液相色谱分离步骤而得到的,具体为:
A、浸膏提取:将豆科植物山蚂蝗属尖叶山蚂蝗 (Desmodium oxyphyllum) 的全草粉碎到20~40目,用有机溶剂超声提取2~5次,每次30~60分钟,提取液合并,过滤,减压浓缩提取液,静置,滤除沉淀物,浓缩成浸膏a;
B、有机溶剂萃取:浸膏a中加入重量比1~2倍量的水,用与水等体积的有机溶剂萃取3~5次,合并有机溶剂萃取相,减压浓缩成浸膏b;
C、MCI脱色:浸膏b用重量比3~5倍量的甲醇水溶解,上MCI柱,用80%-90%甲醇-水洗脱,合并有机溶剂萃取相,减压浓缩成浸膏c;
D、硅胶柱一次层析:浸膏c用浸膏重量比6~10倍量的160~200目硅胶装柱进行硅胶柱层析;以体积配比为1:0~0:1的氯仿-甲醇溶液进行梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;
E、硅胶柱二次层析:D步骤洗脱液的9:1部分进一步用重量比6~10倍量的160~200目硅胶装柱进行硅胶柱层析;以体积配比为1:0~0:1的石油醚-丙酮溶液进行梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;
F、高压液相色谱分离:E步骤洗脱液的8:2部分进一步用高压液相色谱分离纯化即得所述的黄酮类化合物。
3.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述A步骤中的有机溶剂为70~100%的丙酮、乙醇、甲醇中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述B步骤中的有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿、乙醚、石油醚、苯中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述C步骤中的甲醇-水体积配比为8:2、8.5:1.5和9:1。
6.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述D步骤中浸膏c在经硅胶柱层析前,用重量比1.5~3倍量的甲醇或者丙酮溶解,用浸膏重量比0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样。
7.据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述D步骤中氯仿-甲醇溶液体积配比为20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5。
8.据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述E步骤中石油醚-丙酮溶液体积配比为9:1、8:2、7:3、6:4、5:5。
9.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述F步骤中高效液相色谱分离纯化是以30~60%的甲醇为流动相,流速10~14ml/min,21.2 mm × 250 mm,5μm 的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样45~60μL,收集20~35min的色谱峰,多次累加后蒸干。
10.一种权利要求1所述黄酮类化合物在制备抗烟草花叶病毒药物中的应用。
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