[发明专利]碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺

说明书

 

所属技术领域

本发明提供一种碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，属于陶瓷材料制备领域。

背景技术

真空蒸发镀铝行业对舟皿材料提出了以下多方面的要求：合适的电阻率范围及电阻温度系数；优良的耐热性；优良的耐热冲击性；优良的耐铝液腐蚀性；高温下与铝液良好的润湿性；易机械加工性能；足够的机械强度等。

早期，蒸发舟材料是石墨，但它易被液铝腐蚀，因此寿命非常短。目前，导电陶瓷蒸发舟主要有两组元蒸发舟（TiB₂-BN）和三组元蒸发舟（TiB₂-BN-AlN）。这是由于 TiB₂和BN都具有特殊的物理和化学性能：TiB₂具有高熔点、高化学稳定性、高硬度，同时又具有良好的导电性和导热性；而B N 则具有良好的高温电绝缘性及耐熔融金属腐蚀性，最突出的优点是极好的耐热冲击性能及易机加工性能，因此选用TiB₂-BN二组元制备蒸发舟，又因为BN与液铝可反应生成AlN形成一层保护膜，也直接采用TiB₂-BN-AlN三组分来制备蒸发舟。

但，TiB₂抗氧化性不理想。在120～450℃范围内，TiB₂粉末在TG中测定有轻微增重现象发生，在此温度范围内多次循环，再无增重现象发生，说明其表面已形成了一层氧化保护膜，避免材料内部继续氧化。温度超过900～1000℃后，TiB₂剧烈氧化。TiB₂抗氧化性不理想降低了TiB₂基导电陶瓷蒸发舟的使用寿命。

碳化锆具有极高的熔点、强度，电阻率为42μΩ·cm，具有较好的导电性；抗氧化性优良，在500℃下，ZrC粉末在TG中测定无增重和失重现象发生，500～800℃，增重19%，氧化生成ZrO₂，ZrO₂保护膜能阻碍陶瓷内部被氧化。而碳化锆基导电陶瓷蒸发舟尚无报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、工艺简单、烧成温度低、使用寿命长的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，其技术方案为：

（1）将原料碳化锆、碳化硅、氮化硼和高温烧结助剂按重量百分比为：40～50%：5～15%：35～45%：2～5%混合，加入无水乙醇球磨1～3天得到混合均匀的料浆；（2）料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；（3）再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900～2000℃，保温0.5～2h，压力为20～40 MPa，即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷；（4）碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟。

所述的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，原料碳化锆的粒径为1～5μm，碳化硅的粒径为0.5～2μm。

所述的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，原料氮化硼为片状，粒径为0.5～5μm，厚度为50～200nm。

所述的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，中高温烧结助剂由Al粉和Y₂O₃中的一种或两种的混合。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

1、本发明主料碳化锆具有优良的导电性，在满足导电陶瓷蒸发舟的电阻率要求下，使得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的原料配比调节范围大；

2、本发明原料碳化硅的加入能降低碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的烧结温度，提高材料的致密化，而致密性的提高能增强材料的抗铝液腐蚀性；

3、本发明原料碳化硅具有较好的抗铝液侵蚀性，高温氧化能生成致密的二氧化硅保护膜，使得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的使用寿命能得到提高；

4、通过调节原料配比，碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的电阻率可根据不同的使用要求在200～1500μΩ·cm范围内可调。

具体实施方式

实施例1

1、将原料5000克1μm的碳化锆、1500克0.5μm的碳化硅、3000克粒径为0.5μm，厚度为200nm的片状氮化硼和500克Al粉混合，加入无水乙醇球磨1天得到混合均匀的料浆；

2、料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；