[发明专利]利用微波加热制备直接染料黄11的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备染料的方法，特别是涉及一种利用微波加热制备直接染料黄11的方法。

背景技术

直接染料以其合成工艺简单、染色方便、价格低廉的特点而得到广泛应用。1973年,我国直接染料产量已达12,295吨,为历史最高水平。直接染料在印染行业,尤其是针织和丝绸行业十分重要。在目前各类染料滞销的情况下,直接染料的销路是比较好的。直接黄11染料在工业、印刷、纺织品等行业得到广泛的应用。其优点在于价格低廉，但其上染率低，目前国内对直接黄11的合成工艺研究有限，因此研究直接黄11的合成工艺及合成手段改进是有必要的。

美国专利4310331专利公开了以对硝基甲苯邻磺酸与碱在40-90℃反应生成直接黄11。

一篇名为《Stilbene Dyes》公开发表了以对硝基甲苯邻磺酸与

NaOH加热合成直接黄11的方法，同时也公开了不同浓度NaOH，与不同温度合成不同黄色染料。

美国专利4617380，公开发表了以对硝基甲苯邻磺酸为原料合成液体CI直接黄11的方法，混合染料经处理得到一种具有稳定染色力的直接黄11，化合物最大吸收值在417nm。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用微波加热制备直接染料黄11的方法，该方法利用微波加热法来制备直接黄11，使反应速率提高至少三倍。采用微波加热，以对硝基甲苯邻磺酸为原料，与NaOH溶液经自身缩合合成直接黄11。该方法操作简单，控温准确，反应速度快。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

利用微波加热制备直接染料黄11的方法，所述方法包括下述步骤：

    a）连接好微波装置，预热，安置250ml容积的三口烧瓶于腔体内，放入磁转子于三口烧瓶中，将三口烧瓶连通大气，向三口烧瓶中加入水，缓慢加入对硝基甲苯邻磺酸，搅拌均匀；

    b）开启微波加热装置预设加热功率，预设温度，预设时间，开启搅拌，启动加热程序，达到温度后向溶液中缓慢加入NaOH，继续反应；

    c）待微波加热装置达到预设时间停止加热后，停止搅拌，将三口烧瓶取出，待常温后，用酸溶液调节b）备用液pH值在6~8中间，抽滤，得到直接黄11样品，烘干即可。

所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，所述b)步骤中，微波加热的功率在300~900W, 最佳条件为500W。

所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，所述反应温度在30~90℃。

所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，所述碱的加入量在1:1.5~1:6。

所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，所述碱为LiOH、KOH、NaOH等含OH^-的水溶性碱。

所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，所述c）实验结束时溶液的pH值在13.5，将染料的pH值调到pH=6至pH=8之间，使用的酸为盐酸、硫酸、乙酸等水溶性酸。

所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，所述反应原料对硝基甲苯邻磺酸在273nm处有一个最大的吸收，而生成物直接黄11在400-410nm处有一个最大吸收值。

附图说明

图1为本发明实施例3反应曲线图；

图2为本发明实施例4反应曲线图。

具体实施方式

下面结合附图所示实施例，对本发明作进一步详述。

微波法制备直接黄11，该方法包括下述步骤：

    a）连接好微波装置，预热，安置250ml容积的三口烧瓶于腔体内，放入磁转子于三口烧瓶中，将三口烧瓶连通大气，向三口烧瓶中加入水，缓慢加入对硝基甲苯邻磺酸，搅拌均匀。

    b）开启微波加热装置预设加热功率，预设温度，预设时间，开启搅拌，启动加热程序，达到温度后向溶液中缓慢加入NaOH，继续反应。

c）待微波加热装置达到预设时间停止加热后，停止搅拌，将三口烧瓶取出，待常温后，用酸溶液调节b）备用液pH值在6~8中间，抽滤，得到直接黄11样品，烘干即可。