[发明专利]利用微波加热制备直接染料黄11的方法有效
| 申请号: | 201410466018.0 | 申请日: | 2014-09-12 |
| 公开(公告)号: | CN104292876A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
| 发明(设计)人: | 孔祥文;王涵;王欢;张静;黄菊洪 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
| 主分类号: | C09B27/00 | 分类号: | C09B27/00 |
| 代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
| 地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 利用 微波 加热 制备 直接染料 11 方法 | ||
1.利用微波加热制备直接染料黄11的方法,其特征在于,所述方法包括下述步骤:
a)连接好微波装置,预热,安置250ml容积的三口烧瓶于腔体内,放入磁转子于三口烧瓶中,将三口烧瓶连通大气,向三口烧瓶中加入水,缓慢加入对硝基甲苯邻磺酸,搅拌均匀;
b)开启微波加热装置预设加热功率,预设温度,预设时间,开启搅拌,启动加热程序,达到温度后向溶液中缓慢加入NaOH,继续反应;
c)待微波加热装置达到预设时间停止加热后,停止搅拌,将三口烧瓶取出,待常温后,用酸溶液调节b)备用液pH值在6~8中间,抽滤,得到直接黄11样品,烘干即可。
2.根据权利要求1所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法,其特征在于,所述b)步骤中,微波加热的功率在300~900W, 最佳条件为500W。
3.根据权利要求1所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法,其特征在于,所述反应温度在30~90℃。
4.根据权利要求1所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法,其特征在于,所述碱的加入量在1:1.5~1:6。
5.根据权利要求1所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法,其特征在于,所述碱为LiOH、KOH、NaOH等含OH-的水溶性碱。
6.根据权利要求1所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法,其特征在于,所述c)实验结束时溶液的pH值在13.5,将染料的pH值调到pH=6至pH=8之间,使用的酸为盐酸、硫酸、乙酸等水溶性酸。
7.根据权利要求1所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法,其特征在于,所述反应原料对硝基甲苯邻磺酸在273nm处有一个最大的吸收,而生成物直接黄11在400-410nm处有一个最大吸收值。
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