[发明专利]红外色谱和凝胶渗透色谱联合分析鉴别沥青的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种沥青指纹鉴别方法，具体是红外色谱和凝胶渗透色谱联合分析鉴别沥青的方法。 

背景技术

目前沥青主要研究方法是宏观指标和微观指标分析法。宏观指标如现行沥青技术标准中采用软化点、针入度等常规实验；微观结构分析主要从官能团、分子量以及分子量分布等进行分析。有研究表明，有些沥青虽然软化点和软化点的变化基本相同，但耐久性却相差很大。因此仅根据沥青的一些常规指标来分析沥青的使用性能及其衰变特性已经不能满足当前的生产和科研要求。并且由于目前改性剂等的加入，常规性质分析已经不能满足沥青性能的研究了，所以需要引入一些如红外光谱、凝胶色谱、元素分析等化学微观表征手段来研究沥青微观性质的变化。 

郝增恒，张肖宁等把常规试验、DSR及GPC、IR微观分析进行结合，分析了不同老化状态下的改性沥青，结果表明：筑式沥青混凝土存在明显的超热老化现象，老化后羰基吸收峰明显增强，SBS分子断链明显。陈华鑫，王秉纲通过3种不同基质沥青的组分分析和不同老化状态下沥青的常规试验、SHRP试验结果比较，结合FTIR(Fourier Transform Infrared)红外光谱试验结果，分析了不同老化状态下基质沥青的老化特性和机理。孙璐等^[5]通过扫描电子显微镜、红外光谱、凝胶色谱和差示扫描量热等微观测试手段，观察分析了纳米改 性沥青的微观结构特征和分子量、聚集态转变时的吸热量等材料属性，从微观的角度详细阐述了沥青的改性机理，与宏观性能对比，体现出微观改性机理和宏观路用性能的一致性。虽然以前的研究者对沥青及改性沥青的微观结构进行了表征和分析，但较少把各种微观表征结果进行对照、比较，特别缺少一些定量指标，这样无法把微观分析和宏观分析有效结合起来。因而，开发一种沥青指纹鉴别方法是当前形势下沥青质量控制领域的迫切需要。 

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简单、分析准确的沥青指纹鉴别方法，具体是红外色谱和凝胶渗透色谱联合分析鉴别沥青的方法。 

本发明解决上述技术问题的技术方案如下。 

红外色谱和凝胶渗透色谱联合分析鉴别沥青的方法，具体操作步骤如下： 

1.测定标样的红外光谱图和凝胶渗透光谱图： 

1)将干净的玻璃片放入红外光谱仪中，测出的谱图作为背景。 

2)红外光谱分析标样的方法采用涂膜法，将沥青标样涂抹在玻璃片上，然后放入Vector 33红外光谱仪器(德国Bruker公司)，进行测试，分辨率为4cm^-1，扫描次数32次，测试范围4000cm^-1～400cm^-1。 

3)将步骤2)中得到的谱图扣除步骤1)中得到的谱图即可得到沥青标样的红外光谱图。 

4)测定标样的凝胶渗透光谱图： 

称取沥青标样10mg，使用四氢呋喃为溶剂，沥青标样需全部溶解，溶液中无不溶物； 

凝胶渗透色谱对沥青标样溶液进样，待谱图稳定时，开始采集谱图。 

2.测定待测样品的红外光谱图： 

1)将干净的玻璃片放入红外光谱仪中，测出的谱图作为背景。 

2)红外光谱分析待测样制备方法采用涂膜法进行。将沥青待测样涂抹在玻璃片上，然后放入Vector 33红外光谱仪器(德国Bruker公司)，进行测试，分辨率为4cm^-1，扫描次数32次，测试范围4000cm^-1～400cm^-1。 

3)将步骤2)中得到的谱图扣除步骤1)中得到的谱图即可得到沥青待测样的红外光谱图。 

4)测定待测样的凝胶渗透光谱图： 

称取沥青待测样10mg，使用四氢呋喃为溶剂，沥青标样需全部溶解，溶液中无不溶物； 

凝胶渗透色谱对沥青待测样溶液进样，待谱图稳定时，开始采集谱图。 

3.将标样在凝胶渗透色谱中检测，测定标样的分子组成和分子量及其分布的差异； 

4.将待测样在凝胶渗透色谱中检测，测定待测样的分子组成和分子量及其分布的差异。 

采用谱图配比法和重复性限法评价所测得的待测样和标样的分子组成和分子量及其分布的差异，得出沥青指纹识别结果。 

上述标样和待测样品在红外色谱仪中检测时最好采用玻璃涂片方法，不采用溴化钾压片法，测试范围4000cm^-1～400cm^-1。