[发明专利]红外色谱和凝胶渗透色谱联合分析鉴别沥青的方法在审
申请号: | 201410465982.1 | 申请日: | 2014-09-12 |
公开(公告)号: | CN104198429A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 李晶 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563;G01N21/25 |
代理公司: | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 | 代理人: | 王素娥 |
地址: | 530004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红外 色谱 凝胶 渗透 联合 分析 鉴别 沥青 方法 | ||
1.红外色谱和凝胶渗透色谱联合分析鉴别沥青的方法,其特征在于,具体操作步骤如下:
1)测定标样的红外光谱图和凝胶渗透光谱图:
1.1)将干净的玻璃片放入红外光谱仪中,测出的谱图作为背景;
1.2)红外光谱分析标样的方法采用涂膜法,将沥青标样涂抹在玻璃片上,然后放入Vector 33红外光谱仪器,进行测试,分辨率为4cm-1,扫描次数32次,测试范围4000cm-1~400cm-1;
1.3)将步骤1.2)中得到的谱图扣除步骤1.1)中得到的谱图即可得到沥青标样的红外光谱图;
1.4)测定标样的凝胶渗透光谱图:
称取沥青标样10mg,使用四氢呋喃为溶剂,沥青标样需全部溶解,溶液中无不溶物;
凝胶渗透色谱对沥青标样溶液进样,待谱图稳定时,开始采集谱图;
2)测定待测样品的红外光谱图:
2.1)将干净的玻璃片放入红外光谱仪中,测出的谱图作为背景;
2.2)红外光谱分析待测样制备方法采用涂膜法进行。将沥青待测样涂抹在玻璃片上,然后放入Vector 33红外光谱仪器,进行测试,分辨率为4cm-1,扫描次数32次,测试范围4000cm-1~400cm-1;
2.3)将步骤2.2)中得到的谱图扣除步骤2.1)中得到的谱图即可得到沥青待测样的红外光谱图;
2.4)测定待测样的凝胶渗透光谱图:
称取沥青待测样10mg,使用四氢呋喃为溶剂,沥青标样需全部溶解,溶液中无不溶物;
凝胶渗透色谱对沥青待测样溶液进样,待谱图稳定时,开始采集谱图;
3)将标样在凝胶渗透色谱中检测,测定标样的分子组成和分子量及其分布的差异;
4)将待测样在凝胶渗透色谱中检测,测定待测样的分子组成和分子量及其分布的差异;
采用谱图配比法和重复性限法评价所测得的待测样和标样的分子组成和分子量及其分布的差异,得出沥青指纹识别结果。
2.根据权利要求1所述的红外色谱和凝胶渗透色谱联合分析鉴别沥青的方法,其特征在于,所述标样和待测样品在红外色谱仪中检测时最好采用玻璃涂片方法,不采用溴化钾压片法,测试范围4000cm-1~400cm-1。
3.根据权利要求1所述的红外色谱和凝胶渗透色谱联合分析鉴别沥青的方法,其特征在于,所述标样和待测样品在凝胶渗透色谱中检测中采用的沥青溶剂一般为甲苯、四甲基吡咯烷酮、四氢呋喃和乙腈中的一种。
4.根据权利要求1所述的红外色谱和凝胶渗透色谱联合分析鉴别沥青的方法,其特征在于,所述步骤1)、步骤2)的红外光谱图中选取的关键峰为羰基(1698cm-1),亚砜基(l030cm-1)、饱和C-H(1455cm-1)和C-O(1163cm-1)。
5.根据权利要求1所述的红外色谱和凝胶渗透色谱联合分析鉴别沥青的方法,其特征在于,所述步骤3)、步骤4)的标样和待测样品的分子量分别计算数均和重均分子量。
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