[发明专利]锰铁中硅含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合金成分测定方法，尤其是一种锰铁中硅含量的测定方法。 

背景技术

锰铁中硅含量的测定，国家标准是采用高氯酸重量法进行测定，由于重量法操作繁琐，分析周期较长，并且锰铁中硅含量较低，经过多次过滤、洗涤后会有损失，结果偏低。也有用采用电感耦合等离子体发射光谱法测定，虽然省时，但仪器、备件、氩气消耗成本较高，并且等离子光谱仪需专人操作。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、准确率高、成本较低的锰铁中硅含量的测定方法。 

为解决上述技术问题，本发明采用标准曲线法，所述测定步骤为：采用硝酸、氢氟酸水浴中加热溶解试样后，加碳酰胺分解破坏氮氧化合物的干扰，以饱和硼酸络合多余的氟离子，在c(H⁺)=0.1～0.6mol/L的酸度下，使硅酸与钼酸形成黄色硅钼杂多酸；然后加入草硫混酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝，最后测量其吸光度。 

进一步的，本发明所述试样采用下述测定步骤：（1）称取0.1000g研细的锰铁试样于500mL塑料杯中，加入15～25mL硝酸（1+3），再逐滴加入1mL氢氟酸，然后加热溶解； 

（2）待试样溶解完全后，加入0.25g碳酰胺、25～35mL饱和硼酸，定容于100mL容量瓶中，混匀、过滤，得到母液；

（3）吸取10.00mL母液于100mL容量瓶中，加入0.25g的钼酸铵、10mL草硫混酸和0.1g抗坏血酸，定容，摇匀，静置，得到试样测试液；

（4）以试剂空白为参比液，采用分光光度计测量测试液的吸光度。

更进一步的，本发明所述步骤（1）中，在70℃加热溶解，锰铁试样粒度d＜75微米。 

更进一步的，本发明所述步骤（3）中的草硫混酸为：称取35g草酸，溶于1000mL硫酸（1+8）中。 

更进一步的，本发明所述步骤（4）中，采用722型分光光度计，在波长680nm处，用1cm比色皿测吸光度。 

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明将锰铁溶解后，利用各种试剂排除干扰，将其中的硅生成硅钼蓝，测出相应的吸光度，得出硅的含量。试验证明，本发明不仅操作简便，快速，而且测定的硅含量结果准确度高，精密度好，能满足于高、中、低碳锰铁中硅的测定；本发明不需要贵重的仪器和试剂，具有分析成本低、准确实用的特点。 

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。 

图1是本发明的标准工作曲线图。 

具体实施方式

实施例：本锰铁中硅含量的测定方法采用硝酸、氢氟酸水浴中加热溶解试样后，加碳酰胺分解破坏氮氧化合物的干扰，以饱和硼酸络合多余的氟离子，在c(H⁺)=0.1～0.6mol/L的酸度下，使硅酸与钼酸形成黄色硅钼杂多酸；然后加入草硫混酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝，最后测量其吸光度；其具体的测定工艺如下所述。 

一、绘制标准曲线： 

1、铁标准溶液的制备：

称1.0000g金属铁（99.9wt%）于100mL三角瓶中，加20mL硝酸（1+1）溶解，煮沸除去氮氧化物，冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度,混匀，转移至塑料瓶中备用；此溶液1.00mL含1000.0μg铁。上述的硝酸（1+1）即1体积硝酸与1体积水配制的硝酸溶液。

2、锰标准溶液的制备： 

称1.0000g金属锰（光谱纯）于100mL三角瓶中，加20mL硝酸（1+4）溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度摇匀，移至塑料瓶中备用。此溶液1.00mL含1000.0μg/锰。

3、硅标准溶液的制备： 

A、将基准二氧化硅（不低于99.99wt%）于1000℃灼烧30min，冷却、干燥。

B、称取0.1070g上述干燥的二氧化硅于铂坩埚中，加3g混合熔剂（无水碳酸钠:硼酸=2:1，研细并混匀），混匀，再覆盖1g混合熔剂。盖上铂盖（留一缝隙），将铂坩埚置于950℃高温炉熔融10min，取出，冷却至室温。 

C、将铂坩埚及铂盖置于盛有100mL热水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮；再用热水洗出铂坩埚及铂盖，冷却至室温。 

D、将此溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转移至塑料瓶中备用；此溶液1.00mL含50.0μg硅。