[发明专利]锰铁中硅含量的测定方法在审
| 申请号: | 201410463003.9 | 申请日: | 2014-09-10 |
| 公开(公告)号: | CN104237146A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
| 发明(设计)人: | 杨忠梅;杨忠辉;田丽艳;袁鹤青;刘爱平 | 申请(专利权)人: | 唐山不锈钢有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/38;G01N1/44 |
| 代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 刘伟 |
| 地址: | 063100 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 锰铁 含量 测定 方法 | ||
1.一种锰铁中硅含量的测定方法,其采用标准曲线法,其特征在于,所述测定步骤为:采用硝酸、氢氟酸水浴中加热溶解试样后,加碳酰胺分解破坏氮氧化合物的干扰,以饱和硼酸络合多余的氟离子,在c(H+)=0.1~0.6mol/L的酸度下,使硅酸与钼酸形成黄色硅钼杂多酸;然后加入草硫混酸消除磷、砷的干扰,用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝,最后测量其吸光度。
2.根据权利要求1所述的锰铁中硅含量的测定方法,其特征在于,所述试样采用下述测定步骤:(1)称取0.1000g研细的锰铁试样,加入15~25mL硝酸(1+3),再逐滴加入1mL氢氟酸,然后加热溶解;
(2)待试样溶解完全后,加入0.25g碳酰胺、25~35mL饱和硼酸,定容于100mL容量瓶中,混匀、过滤,得到母液;
(3)吸取10.00mL母液于100mL容量瓶中,加入0.25g的钼酸铵、10mL草硫混酸和0.1g抗坏血酸,定容,摇匀,静置,得到试样测试液;
(4)以试剂空白为参比液,采用分光光度计测量测试液的吸光度。
3.根据权利要求2所述的锰铁中硅含量的测定方法,其特征在于:所述步骤(1)中,在70℃加热溶解。
4.根据权利要求2所述的锰铁中硅含量的测定方法,其特征在于:所述步骤(1)中,锰铁试样粒度d<75微米。
5.根据权利要求2所述的锰铁中硅含量的测定方法,其特征在于:所述步骤(4)中,采用722型分光光度计,在波长680nm处,用1cm比色皿测吸光度。
6.根据权利要求2—4任意一项所述的锰铁中硅含量的测定方法,其特征在于,所述步骤(3)中的草硫混酸为:称取35g草酸,溶于1000mL硫酸(1+8)中。
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