[发明专利]O-羧化甲壳素的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410459828.3 申请日: 2014-09-11
公开(公告)号: CN104725530A 公开(公告)日: 2015-06-24
发明(设计)人: 夏文水;李广生;孔程仕 申请(专利权)人: 迪沙药业集团有限公司
主分类号: C08B37/08 分类号: C08B37/08
代理公司: 代理人:
地址: 264205 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 羧化 甲壳素 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种O-羧化甲壳素的制备方法,其特征在于,

第一步 取粉碎后的甲壳素加入到30~50wt%氢氧化钠溶液中,搅拌均匀,加一定量的相转移催化剂,于-10~0℃下碱化反应;所述相转移催化剂包括:十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇或三乙基苄基氯化铵中的一种;

第二步 过滤第一步反应液,得到碱化甲壳素,加入适量的有机溶剂充分搅拌,然后取一定量含羧基的改性剂分批添加,于25~60℃下搅拌反应;所述的有机溶剂为乙醇或异丙醇,所述的改性剂为氯乙酸、2-氯丙酸或3-氯丙酸中的一种;

第三步 反应结束后产物用稀酸调节pH至中性,用60%-100%(V/V)乙醇(或丙酮)洗涤3~5次,干燥后即得C-6氧位取代的O-羧化甲壳素;所述的稀酸选自盐酸、醋酸、硫酸或柠檬酸中的水溶液。

2.权利要求1所述制备方法,其特征在于,第一步相转移催化剂的量为甲壳素质量的0.1~1%。

3.权利要求1所述制备方法,其特征在于,第一步甲壳素与30~50wt%氢氧化钠溶液的质量比为1:4~10。

4.权利要求1所述制备方法,其特征在于,第一步甲壳素与30~50wt%氢氧化钠溶液的质量比为1:3~5。

5.权利要求1所述制备方法,其特征在于,第二步甲壳素与有机溶剂的质量体积比为1:5~10。

6.权利要求1所述制备方法,其特征在于,第二步甲壳素与改性剂的摩尔比为1:2~5。

7.权利要求1所述制备方法,其特征在于,第一步碱化反应时间为4~10小时。

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