[发明专利]一种伊伐布雷定的关键中间体制备方法在审
| 申请号： | 201410459430.X | 申请日： | 2014-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN104262179A | 公开（公告）日： | 2015-01-07 |
| 发明（设计）人： | 王晓伟 | 申请（专利权）人： | 王晓伟 |
| 主分类号： | C07C217/74 | 分类号： | C07C217/74;C07C213/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 布雷 关键 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种伊伐布雷定的关键中间体1-(S)-4,5-二甲氧基-1-甲胺基甲基苯并环丁烷制备方法，其包括以下反应步骤：在惰性气体的保护下，将4,5-二甲氧基-1-甲胺甲酰基苯并环丁烷溶于无水四氢呋喃中，冰水浴冷却，搅拌下慢慢加入PdCl2/NaBH4，滴加完毕后，缓慢升温至30-50℃，反应2-3小时，TCL监测反应完全；真空蒸出反应溶剂四氢呋喃，经碱液洗涤，萃取，干燥，得到淡黄色油状物。
2.根据权利要求1所述的1-(S)-4，5-二甲氧基-1-甲胺基甲基苯并环丁烷制备方法，其特征在于：所述NaBH4与4,5-二甲氧基-1-甲胺甲酰基苯并环丁烷的摩尔比为1-3:1。
3.根据权利要求1或2所述的1-(S)-4，5-二甲氧基-1-甲胺基甲基苯并环丁烷制备方法，其特征在于：所述PdCl2与NaBH4的摩尔比为1:100-200。
4.根据权利要求1-3任一项所述的1-(S)-4，5-二甲氧基-1-甲胺基甲基苯并环丁烷制备方法，其特征在于：所述碱为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钾。
5.根据权利要求1-4任一项所述的1-(S)-4，5-二甲氧基-1-甲胺基甲基苯并环丁烷制备方法，其特征在于：PdCl2/NaBH4滴加完毕后，缓慢升温至40℃。
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C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基
C07C 无环或碳环化合物
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C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
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C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
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