[发明专利]从组合物中提取具有孕甾烷母核结构的化合物的方法

权利要求书

1.一种从组合物中提取具有孕甾烷母核结构的化合物的方法，其特征在于：使用加有无机盐的有机溶剂或加有无机盐的有机溶剂水溶液为提取溶剂对组合物进行提取。

2.根据权利要求1所述的从组合物中提取具有孕甾烷母核结构的化合物的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙腈；所述无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁、乙酸钠、乙酸钾、硫酸钠和硫酸钾中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的从组合物中提取具有孕甾烷母核结构的化合物的方法，其特征在于：所述无机盐在提取溶剂中的质量百分数为0.5％-5.0％。

4.根据权利要求1所述的从组合物中提取具有孕甾烷母核结构的化合物的方法，其特征在于：所述组合物为药物组合物，含有以下化合物和其衍生物中的一种或多种：醋酸氢化可的松、醋酸地塞米松、丁酸氯倍米松、醋酸曲安奈德、丁酸氢化可的松、糠酸莫米松、醋酸氟氢松、丙酸倍氯米松、二丙酸倍他米松、氯氟米松、丙酸氯倍他索、卤米松、双醋二氟松和丁酸氯倍他松。

5.根据权利要求4所述的从组合物中提取具有孕甾烷母核结构的化合物的方法，其特征在于：所述药物组合物的形式为凝胶或乳膏；所述药物组合物包含以下辅料中的一种或多种：卡波姆、十六醇及其酯化物、十八醇及其酯化物、聚乙二醇和硬脂酸不同饱和度的酯化物。

6.根据权利要求5所述的从组合物中提取具有孕甾烷母核结构的化合物的方法，其特征在于，所述提取的过程包括以下步骤：在45-88℃温度下，用所述溶剂溶解组合物；溶剂溶解组合物后，再在-20-4℃温度下析出基质，固液分离得滤液，即得到含有孕甾烷母核化合物的溶液。

7.一种分析药物组合物中具有孕甾烷母核结构的化合物的方法，其特征在于：采用权利要求1至6任一项所述的从组合物中提取具有孕甾烷母核结构的化合物的方法进行化合物的提取，用提取得到的溶液作为供试品溶液进行测试。

8.根据权利要求7所述的分析药物组合物中具有孕甾烷母核结构的化合物的方法，其特征在于：所述测试采用高效液相色谱法进行；

当所述药物组合物为卤米松乳膏时，按下述色谱条件进行有关物质的测试：

色谱柱：Shimpack VP-ODS，250mm×4.6mm，5μm；

UV检测器：254nm；

柱温：25℃；

流速：1.5ml/min；

进样量：20μl；

流动相：A相为0.1％冰醋酸溶液，B相为乙腈，按下表进行梯度洗脱：

时间，min流动相A，％流动相B，％06535226535453070603070616535666535

当所述药物组合物为丁酸氯倍他松乳膏时，按下述色谱条件进行有关物质的测试：

色谱柱：YMC-Pack ODS-A，150mm×4.6mm，3.0μm；

流速：1.5ml/min；

柱温：40℃；

检测波长：241nm；

进样量：30μl；

流动相：流动相的A相为水，B相为乙腈，按下表进行梯度洗脱：

当所述药物组合物为二丙酸倍他米松乳膏时，按下述色谱条件进行有关物质的测试：

色谱柱：Agilent XDB-C18，250mm×4.6mm，5μm；

UV检测器：240nm；

柱温：25℃；

流速：1.5ml/min；

进样量：20μl；

流动相：45％乙腈；

当所述药物组合物为丙酸氯倍他索乳膏时，按下述色谱条件进行有关物质的测试：

色谱柱：YMC-Pack ODS-A，150mm×4.6mm，3.0μm；

流速：1.5ml/min；

柱温：40℃；

检测波长：241nm；

进样量：30μl；

流动相：流动相的A相为水，B相为乙腈，按下表进行梯度洗脱：

时间，min流动相A，％流动相B，％0604036040305050385050396060446040

其中的“％”为体积百分比。