[发明专利]一种功能化的稀土配合物有机无机杂化发光材料及其制备方法无效
申请号: | 201410456459.2 | 申请日: | 2014-09-09 |
公开(公告)号: | CN104194776A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 郑克岩;秦绪明;邹海峰;盛野;宋艳华;张强;袁博 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07F5/00 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 张景林;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 稀土 配合 有机 无机 发光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于2,6-吡啶二甲酸功能化的稀土配合物有机/无机杂化发光材料,其结构通式如(1)或(2)所示:
通式中-O-B-O-表示-O-Ti-O-、-O-Al-O-、-O-Zr-O-、O-Ti-O-Al-O-或-O-Zr-O-Al-O-;B表示Ti、Al或Zr;RE表示钐、铕、铽、镝、镨、钕或钬;A表示第二配体,为二苯甲酰甲烷、乙酰丙酮、2-噻吩甲酰三氟丙酮或苯甲酰丙酮中的一种。
2.权利要求1所述的一种基于2,6-吡啶二甲酸功能化的稀土配合物有机/无机杂化发光材料的制备方法,其步骤如下:
(1)与可交联缩合单体的反应:将可交联缩合单体加入到无水的极性溶剂中,搅拌使之完全溶解,再加入2,6-吡啶二甲酸,继续搅拌使之完全溶解;
(2)引入稀土离子或稀土配合物:将含有稀土离子的盐或稀土配合物分散在步骤(1)所述的极性溶剂中,然后再将该溶液缓慢加入到步骤(1)的溶液中,继续搅拌一段时间;
(3)水解缩聚:继续向步骤(2)的反应体系中加入少量的水,含有2,6-吡啶二甲酸稀土配合物的交联缩合单体水解缩合形成无机网状结构,通过加水实现了稀土有机配合物嫁接到无机网状结构中,继续搅拌一段时间;
(4)离心干燥:将步骤(3)所得产物离心、过滤、在真空烘箱中干燥后,即制备得到基于2,6-吡啶二甲酸功能化的稀土配合物有机/无机杂化发光材料。
3.如权利要求2所述的一种基于2,6-吡啶二甲酸功能化的稀土配合物有机/无机杂化发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,可交联缩合单体与2,6-吡啶二甲酸的摩尔比为1:2~4,2,6-吡啶二甲酸与极性溶剂的摩尔比为1:10~30。
4.如权利要求2所述的一种基于2,6-吡啶二甲酸功能化的稀土配合物有机/无机杂化发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,可交联缩合单体为钛酸酯类偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯类偶联剂或双金属偶联剂。
5.如权利要求2所述的一种基于2,6-吡啶二甲酸功能化的稀土配合物有机/无机杂化发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的无水的极性有机溶剂为乙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、二甲亚砜中一种或几种的混合物。
6.如权利要求2所述的一种基于2,6-吡啶二甲酸功能化的稀土配合物有机/无机杂化发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,2,6-吡啶二甲酸与含有稀土离子的盐的摩尔比为2~4:1,2,6-吡啶二甲酸与稀土配合物的摩尔用量比为0.5~2:1。
7.如权利要求2所述的一种基于2,6-吡啶二甲酸功能化的稀土配合物有机/无机杂化发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的含有稀土离子的盐为钐、铕、铽、镝、镨、钕或钬的三价卤素盐或硝酸盐中的一种或多种。
8.如权利要求2所述的一种基于2,6-吡啶二甲酸功能化的稀土配合物有机/无机杂化发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的稀土配合物为二苯甲酰甲烷稀土配合物、乙酰丙酮稀土配合物、呋喃甲酰三氟丙酮稀土配合物、苯甲酰丙酮稀土配合物或邻菲罗啉稀土配合物之中的一种或多种。
9.如权利要求2所述的一种基于2,6-吡啶二甲酸功能化的稀土配合物有机/无机杂化发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中加入水的物质的量与可交联缩合单体的物质的量比为1:20~50,搅拌时间为30~90分钟。
10.如权利要求2所述的一种基于2,6-吡啶二甲酸功能化的稀土配合物有机/无机杂化发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的真空干燥温度是50~80℃,干燥时间为20~48小时,离心的转速为6000~20000r/min,用布氏漏斗过滤。
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