[发明专利]钒磷催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201410455106.0 | 申请日: | 2014-09-09 |
公开(公告)号: | CN105413725B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 杨为民;曾炜;顾龙勤;徐俊峰;陈亮;赵欣 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J27/198 | 分类号: | B01J27/198;C07D307/60 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.钒磷氧化物催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)将钒化合物与作为还原剂和溶剂的有机溶剂、助催化元素的化合物及磷酸混合后,加热回流1~20h;步骤1)的有机溶剂采用异丁醇和苯甲醇的混合溶剂体系;
2)将所得混合物过滤并用有机溶剂洗涤,将滤饼在110~180℃下干燥;
3)将干燥后的滤饼与二次溶剂在回流或低于该二次溶剂沸点的温度下混合1~10h后,重复步骤2),其中洗涤过程采用该二次溶剂;所采用的二次溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇中的至少一种;
4)干燥后的滤饼压片处理后,在一定温度和气氛下进行焙烧活化;焙烧活化过程,是指在含氧气体、惰性气体、水蒸气及其他特别气体的一种或几种所形成的气氛下在370~480℃对催化剂进行1~20h的焙烧活化;焙烧活化过程,其中的惰性气体是氮气、氦气和氩气中的至少一种;其他特别气体为二氧化碳;
其XRD衍射图谱在2θ=12.5、18.5、22.8、28.4、29.3、29.9、43.2处具有主要衍射特征峰,其在2θ=12.5处衍射峰峰高I1和2θ=22.8处的衍射峰峰高I2比例I1:I2=0.3~3。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所采用的钒化合物为五氧化二钒、偏钒酸铵或有机酸钒;所述的助催化元素是Mo、Co、Nb、Zn、Cr中的至少一种;步骤3)中的二次溶剂与步骤1)中的有机溶剂及其还原后产物具有良好相溶性;介电常数在10-50之间。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于异丁醇与苯甲醇摩尔比为5:1;助催化元素的化合物指相应助催化元素能溶于步骤1)中有机溶剂的化合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的磷酸浓度为85wt%~110wt%;步骤2)中的有机溶剂,采用醇类。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所采用磷酸浓度为105wt%的磷酸,步骤2)中的有机溶剂采用异丁醇。
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