[发明专利]浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量锌离子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及测定痕量金属离子的方法，具体涉及一种浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量锌离子的方法。

背景技术

锌对于酶类的生成起重要的作用。锌在免疫系统、消化系统、神经系统的功能中是很重要的，在一些食品中锌也是很重要的。大量的锌金属酶被应用在所有的新陈代谢中。身体缺锌会导致皮肤病，伤口恢复缓慢，味觉和嗅觉功能减退，易感染，生育能力降低，孩子生长缓慢，嗜睡，食欲不振及容易掉发。锌是高度抗腐蚀的并且被广泛用作为一种防护涂层在不同的产品中。美国环境保护机构(EPA)已经公布了饮用水中锌的含量不超过5mg·L^-1。

环境样品中痕量元素的测定是一件很困难的分析任务，由于样品成分是复杂的并且所测组分含量很低。因此需要灵敏的仪器检测技术和预富集技术。传统的萃取技术和其他的传统分离方法是耗时耗力的，除此之外还需要大量高纯度的有机溶剂，对环境造成严重的污染。浊点萃取预富集技术能够解决这些问题。浊点萃取技术使用低毒性的表面活性剂代替有毒的有机溶剂。该方法是一种绿色的化学方法。一般在应用定量分析技术像火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法及分光光度法之前，利用浊点萃取法萃取痕量的金属螯合物。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量锌离子的方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量锌离子的方法，包括如下步骤：将待测样品加到包含NH₄Cl-NH₃·H₂O缓冲溶液、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)、TritonX-100、SDS和NaCl的浊点萃取体系中，混匀后，置于冰箱中平衡；平衡结束后再通过离心使两相分离，收集下层相，用无水乙醇稀释后，通过分光光度法测定锌离子的含量。

所述的NH₄Cl-NH₃·H₂O缓冲溶液的pH优选为8.5；pH＝8.5的NH₄Cl-NH₃·H₂O缓冲溶液在浊点萃取体系中的终浓度优选为4％(v/v)。

所述的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚在浊点萃取体系中的终浓度优选为5.6×10^-5mol·L^-1。

所述的TritonX-100在浊点萃取体系中的终浓度优选为0.4％(v/v)。

所述的SDS在浊点萃取体系中的终浓度优选为0.1％(w/w)。

所述的NaCl在浊点萃取体系中的终浓度按饱和NaCl溶液计优选为12％(v/v)，即1mL浊点萃取体系含0.12mL饱和NaCl溶液。

所述的平衡的温度优选为0℃，平衡的时间优选为30min。

所述的离心的条件优选为4000r/min离心10min。

所述的分光光度法的吸收波长优选为549nm。

优选的，所述的浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量锌离子的方法包括如下步骤：将1.0mL待测样品溶液加入到15mL离心管中，依次加入0.4mLpH＝8.5的NH₄Cl-NH₃·H₂O缓冲溶液，0.14mL4.0×10^-3mol·L^-1的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚，0.8mL5％(v/v)的TritonX-100溶液，1.0mL1％(w/w)的SDS溶液。然后加入1.2mL饱和NaCl溶液，整个体系立刻变得浑浊。用二次蒸馏水定容至10mL，混匀后，置于冰箱中在0℃保持30min，然后转速在4000r/min离心10min使两相分离。然后通过倾倒法将上层的主体水相去除掉。在下层小体积的表面活性剂富集相中加入无水乙醇定容至3.0mL进行稀释，测定所得溶液在549nm的吸光度。通过作出的标准工作曲线，横坐标是Zn²⁺浓度，纵坐标是吸光度值。根据吸光度值来确定Zn²⁺浓度。

本发明相对于现有技术具有如下优点和效果：

本发明测定痕量锌离子的方法具有溶剂用量少，操作简单，用时短，对环境无污染，富集倍数大，检测限低等特点。由于操作条件是在0℃的低温条件下即可达到很好的效果，对于热敏性的金属螯合物有很好的保护作用。因此金属螯合物的萃取率很高。