[发明专利]一种乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法

权利要求书

1.一种乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法，其特征在于：以乙氧基水杨醛和碳酰肼为原料，多聚磷酸PPA为催化剂，在溶剂的存在下制备得到。

2.如权利要求1所述的乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法，其特征在于包含如下步骤：

(1).将碳酰肼溶解在蒸馏水中，加热至80-100℃，搅拌下滴加乙氧基水杨醛的乙醇溶液，约15min滴完，在80℃水浴上搅拌2-5h，抽滤，用体积比为1:2的DMF和水的混合溶剂重结晶，晶体用乙醇洗涤，真空干燥，得到中间体；

(2).将上述中间体溶解在多聚磷酸PPA中，在油浴锅中于80-150℃加热15min，然后将反应体系冷却至室温，加入碳酸钠溶液碱化，得到的固体经过快速柱色谱法纯化得到目标产物。

3.如权利要求2所述的乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碳酰肼与乙氧基水杨醛的摩尔比为4-5:1。

4.如权利要求2所述的乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，乙氧基水杨醛的乙醇溶液的质量百分比浓度为20-40％。

5.如权利要求2-4任一项所述的乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，碳酸钠水溶液的质量百分比浓度为10-50％。

6.如权利要求2所述的乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述多聚磷酸PPA是通过P₂O与H₃PO₄反应制备得到。

7.如权利要求2-6任一项所述的乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法，其特征在于：步骤(1)中搅拌反应结束后，加入甲酸或乙酸调pH值为5-6，然后直接进行步骤(2)。

8.如权利要求1-7任一项所述的乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，硅胶柱色谱中所用硅胶的粒度为100-200目。

9.多聚磷酸PPA在水杨醛衍生物缩水合肼双席夫碱制备方法中的用途。