[发明专利]一种乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法在审
申请号: | 201410448426.3 | 申请日: | 2014-09-04 |
公开(公告)号: | CN104262206A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 王晓伟 | 申请(专利权)人: | 王晓伟 |
主分类号: | C07C281/14 | 分类号: | C07C281/14;B01J27/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙氧基 水杨 醛双席夫碱 制备 方法 | ||
1.一种乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法,其特征在于:以乙氧基水杨醛和碳酰肼为原料,多聚磷酸PPA为催化剂,在溶剂的存在下制备得到。
2.如权利要求1所述的乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法,其特征在于包含如下步骤:
(1).将碳酰肼溶解在蒸馏水中,加热至80-100℃,搅拌下滴加乙氧基水杨醛的乙醇溶液,约15min滴完,在80℃水浴上搅拌2-5h,抽滤,用体积比为1:2的DMF和水的混合溶剂重结晶,晶体用乙醇洗涤,真空干燥,得到中间体;
(2).将上述中间体溶解在多聚磷酸PPA中,在油浴锅中于80-150℃加热15min,然后将反应体系冷却至室温,加入碳酸钠溶液碱化,得到的固体经过快速柱色谱法纯化得到目标产物。
3.如权利要求2所述的乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述碳酰肼与乙氧基水杨醛的摩尔比为4-5:1。
4.如权利要求2所述的乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,乙氧基水杨醛的乙醇溶液的质量百分比浓度为20-40%。
5.如权利要求2-4任一项所述的乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,碳酸钠水溶液的质量百分比浓度为10-50%。
6.如权利要求2所述的乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述多聚磷酸PPA是通过P2O与H3PO4反应制备得到。
7.如权利要求2-6任一项所述的乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法,其特征在于:步骤(1)中搅拌反应结束后,加入甲酸或乙酸调pH值为5-6,然后直接进行步骤(2)。
8.如权利要求1-7任一项所述的乙氧基水杨醛双席夫碱的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,硅胶柱色谱中所用硅胶的粒度为100-200目。
9.多聚磷酸PPA在水杨醛衍生物缩水合肼双席夫碱制备方法中的用途。
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