[发明专利]红景天苷晶体及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及红景天苷晶体及其制备方法。

技术背景

红景天是一种具有抗疲劳、补气清肺、养心益智、滋补元气的中草药，也可作药用，亦有美容、护肤的功效。其主要成分为红景天苷，它有抗疲劳、抗衰老、免疫调节、清除自由基等多种药理作用。目前红景天苷主要是从植物提取，提取制备的提取物纯度不高。同时已有多篇文献与专利报道人工合成的红景天苷的方法，均未报道晶型数据。而对于晶型的专利只有以下：CN103351416，其特征峰为18.1°，27.3°，42.4°，48.9°，72.7°，89.6°。

因为同一药物的晶型不同，会影响到药物的稳定性和吸收，从而影响药物的药效。原有的红景天苷合成和晶型制备，均未报道晶型的稳定性数据。本发明的目的在于提供一种红景天苷的新晶体B，有较高的收率，纯度高，并且新晶体具有良好的稳定性和溶解性，适合工业化生产和药物制备。

发明内容

    本发明的目的在于提供一种红景天苷晶体及其制备方法。

一种红景天苷晶体，使用X射线粉末衍射图的特征峰以衍射角2θ(±0.2°)表示，其特征峰位于(a)5.8 °，(b) 14.9°，(c) 15.7°，(d)16.3°，(e)19.4°，(f) 22.9°，(g)23.6°，(h) 27.9°，(i)31.0°，(j)37.6°。

本发明衍射角2θ的相对强度分别为(a)5.8°为58.4%，(b) 14.9°为57.4%，(c) 15.7°为33.0%，(d)16.3°为30.0%，(e)19.4°为86.3%，(f) 22.9°为100%，(g)23.6°为40.5%，(h) 27.9°为50.0%，(i)31.0°为42.1%，(j)37.6°为43.3%。

本发明衍射角2θ具有谱线相对强度为50%以上的特征峰位于5.8°为58.4%，14.9°为57.4%，19.4 °为86.3%，22.9°为100%，27.9°为50.0%。

本发明晶体占物质的99.0%以上的形式存在。

本发明晶体的X射线粉末衍射图的特征峰相对强度不偏离衍射图中相对强度的20%以上。

本发明红景天苷晶体的制备方法，将红景天苷加入有机醇，热回流使之成为饱和状态，在50～100转/分钟的搅拌速度下，冷却至室温后，停止搅拌，再以1℃/min的降温速度匀速降温至0～20℃，置入20℃至-18℃环境放置，优选-10℃，析出片状结晶，过滤，用对应的2倍体积的有机醇洗涤后35℃至60℃真空干燥，得到红景天苷晶体，红景天苷晶体的熔点为161±2℃。

红景天苷晶体制备中，其所用的有机醇为甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇，正丁醇，异丁醇中一个或任意组合。优选甲醇或乙醇。

附图说明

附图1是本发明红景天苷晶体的X射线粉末衍射图。

具体实施方式

实施例1：

将纯度99%的红景天苷100g溶于150mL甲醇中，加热回流，待红景天苷全部溶解完全后停止加热，在60转/分钟的搅拌速度下，冷却至室温后，停止搅拌，再以1℃/min的降温速度匀速降温至10℃，置入-10℃环境静置，析出片状晶体后过滤，用滤饼2倍体积甲醇洗涤后，50℃真空干燥得红景天苷晶体85.1g，纯度99.91%，熔点为161℃。

实施例2：

取上述制备的红景天苷晶体，研磨后做X射线粉末衍射，图谱见附图1，其特征峰为表1：

      表1 红景天苷晶体B 的特征峰

 实施例3：

将纯度99%的红景天苷100g溶于200mL乙醇中，加热回流，待红景天苷全部溶解完全后停止加热，在80转/分钟的搅拌速度下，冷却至室温后，停止搅拌，再以1℃/min的降温速度匀速降温至0℃，置入-4℃环境静置，析出片状晶体后过滤，用滤饼2倍体积乙醇洗涤后，40℃真空干燥得红景天苷晶体75.4g，纯度99.64%，熔点为160℃。

 

实施例4：

将实施例1制备的样品1，实施例3制备的样品2，按照中国申请专利CN103351416实施例1制备的样品3，在同样条件下进行加速稳定性考察（40℃±2℃，RH 75%±5%），结果见表2。

表2 红景天苷加速试验结果

上述试验结果表明，本发明制备的红景天苷稳定性好，杂质含量低，跟现有技术相比具有明显的优势。

 

实施例5：