[发明专利]红景天苷晶体及制备方法无效
申请号: | 201410448067.1 | 申请日: | 2014-09-04 |
公开(公告)号: | CN104250273A | 公开(公告)日: | 2014-12-31 |
发明(设计)人: | 袁振昌;巨修练;程哲超;夏建祥;王均震 | 申请(专利权)人: | 武汉信嘉和诚药物化学有限公司 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/08 |
代理公司: | 武汉天力专利事务所 42208 | 代理人: | 程祥 |
地址: | 430075 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红景天 晶体 制备 方法 | ||
1.红景天苷化合物,其结构式如下所示:
其特征在于:所述的红景天苷化合物为晶体,采用X-射线粉末衍射测定,其图谱中特征峰的衍射角2θ(±0.2°)为(a)5.8°,(b) 14.9°,(c) 15.7°,(d)16.3°,(e)19.4°,(f) 22.9°,(g)23.6°,(h) 27.9°,(i)31.0°,(j)37.6°。
2.根据权利要求1所述的红景天苷晶体,其特征在于衍射角2θ的相对强度分别为(a)5.8°为58.4%,(b) 14.9°为57.4%,(c) 15.7°为33.0%,(d)16.3°为30.0%,(e)19.4°为86.3%,(f) 22.9°为100%,(g)23.6°为40.5%,(h) 27.9°为50.0%,(i)31.0°为42.1%,(j)37.6°为43.3%。
3.根据权利要求1或2所述的红景天苷晶体,其特征在于特征峰的相对强度不偏离衍射图中相对强度的20%以上。
4.根据权利要求1或2所述的红景天苷晶体,其特征在于红景天苷晶体的熔点为161±2℃。
5.权利要求1或2或3或4所述的红景天苷晶体的制备方法,将红景天苷加入有机醇,加热回流使之成为饱和状态,在50~100转/分钟的搅拌速度下,冷却至室温后,停止搅拌,再以1℃/min的降温速度匀速降温至0~20℃,置入20℃至-18℃环境放置,优选-10℃,析出片状结晶,过滤,用对应的2倍体积的有机醇洗涤后35℃至60℃真空干燥,得到红景天苷晶体。
6.根据权利要求5所述的红景天苷晶体的制备方法,其特征在于所用的有机醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中一种或几种。
7. 根据权利要求5所述的红景天苷晶体的制备方法,其特征在于所用的有机醇为甲醇。
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