[发明专利]一种薄层状形貌SAPO-34分子筛的合成方法有效
申请号: | 201410444908.1 | 申请日: | 2014-09-03 |
公开(公告)号: | CN104192860A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 李晓峰;狄春雨;梁光华;王龙;王平;窦涛 | 申请(专利权)人: | 太原大成环能化工技术有限公司 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08 |
代理公司: | 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 | 代理人: | 王博飞 |
地址: | 030012 山西省*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 薄层 形貌 sapo 34 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种薄层状形貌SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于:通过在水热合成体系中添加双头胺阳离子表面活性剂来制备具有薄层状形貌的SAPO-34分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种薄层状形貌SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
a、将铝源、磷源及去离子水混合,常温下搅拌2~5小时,制得均匀混合溶液Ⅰ;
b、将硅源、模板剂SDA、双头胺阳离子表面活性剂CGP和去离子水混合,常温下搅拌1~3小时,制得均匀混合溶液Ⅱ;
c、将混合溶液Ⅱ置于水浴中,在搅拌状态下将混合溶液Ⅰ缓慢滴加入其中,滴加完后继续搅拌5~10小时,制得初始凝胶混合物Ⅲ,初始凝胶混合物Ⅲ的摩尔配比如下:
SiO2:Al2O3=0.1~1.0
P2O5:Al2O3=0.8~1.2
H2O:Al2O3=20~100
SDA:Al2O3=0.6~3.0
CGP:Al2O3=0.02~0.1
d、将上述初始凝胶混合物Ⅲ在自生压力下进行恒温160~200℃晶化12~96小时,待晶化结束后离心分离、洗涤、干燥得到固体产物,即SAPO-34分子筛原粉;
e、将SAPO-34分子筛原粉在500~600℃下焙烧5~10小时,除去其中的模板剂和少量的表面活性剂,得到具有薄层状形貌SAPO-34分子筛。
3.根据权利要求2所述薄层状形貌SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于:所述铝源为拟薄水铝石和异丙醇铝的一种。
4.根据权利要求2所述薄层状形貌SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于:所述磷源为正磷酸溶液。
5.根据权利要求2所述薄层状形貌SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于:所述硅源为白炭黑、硅溶胶和正硅酸乙酯的一种。
6.根据权利要求2所述薄层状形貌SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于:所述模板剂为四乙基氢氧化铵、三乙胺、吗啉的一种或至少两种的混合物。
7.根据权利要求2所述薄层状形貌SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于:所述双头胺阳离子表面活性剂为具有(CH3)3N+(CH2)nN+(CH3)3阳离子结构的氯盐、溴盐或碳酸盐,n=6~8。
8.根据权利要求2所述薄层状形貌SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于混合溶液Ⅰ滴加入Ⅱ的过程中,要使混合溶液Ⅱ的温度不超过50℃,优选不超过40℃。
9.根据权利要求2所述薄层状形貌SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于:所述晶化时的恒温温度为170~190℃,晶化的时间为24~60小时。
10.根据权利要求1或2所述薄层状形貌SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于:制得的SAPO-34分子筛用作含氧化合物转化制烯烃反应中的催化剂。
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