[发明专利]聚酰亚胺薄膜及其制备方法有效
| 申请号: | 201410442579.7 | 申请日: | 2014-09-02 |
| 公开(公告)号: | CN104151823B | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
| 发明(设计)人: | 付饶;刘洋;张海洋;许杨;靳野;郭百灵 | 申请(专利权)人: | 长春聚明光电材料有限公司;付饶 |
| 主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08J5/18;C08G73/10 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
| 地址: | 130103 吉林省长*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺薄膜,由聚合物制得,所述聚合物包括式I所示的第一重复单元:
式I中,硫醚键两端同时在3-位;
所述聚合物的数均分子量为50000~150000,所述聚酰亚胺薄膜厚度为10~100μm;
所述聚合物还包括式II所示的第二重复单元:
式II中,硫醚键在3-位或4-位;
X1为除2,2'-双三氟甲基-4,4'-二氨基联苯之外的对位芳香二胺脱掉两端氨基的基团。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述X1为式1至式10所示的基团中的一种或多种:
3.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1A)将二苯硫醚二酐和对位芳香二胺在第一有机溶剂中进行反应,得到聚酰亚胺溶液;所述二苯硫醚二酐包括2,3,2',3'-二苯硫醚二酐,所述对位芳香二胺包括2,2'-双三氟甲基-4,4'二氨基联苯;所述二苯硫醚二酐还包括3,4,3',4'-二苯硫醚二酐和2,3,3',4'-二苯硫醚二酐中的至少一种;
1B)将所述聚酰亚胺溶液进行析出,得到聚酰亚胺树脂;
1C)将所述聚酰亚胺树脂、脱模剂和第二有机溶剂混合,得到聚酰亚胺树脂溶液;
1D)将所述聚酰亚胺树脂溶液进行流延成膜,得到聚酰亚胺薄膜,所述聚酰亚胺薄膜厚度为10~100μm。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述对位芳香二胺还包括对苯二胺、4,4'-二氨基二苯醚、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷、4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基二苯醚和2,2'-双(4-氨基苯基)六氟丙烷中的一种或多种。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述第一有机溶剂为间甲酚、苯酚、甲酚、对氯苯酚或苯甲酸;
所述第二有机溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙二醇单丁醚、γ-丁内酯或二甲基亚砜。
6.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤:
2A)将二苯硫醚二酐和对位芳香二胺在非质子极性溶剂中进行反应,得到聚酰胺酸溶液;所述二苯硫醚二酐包括2,3,2',3'-二苯硫醚二酐,所述芳香二胺包括2,2'-双三氟甲基-4,4'二氨基联苯;所述二苯硫醚二酐还包括3,4,3',4'-二苯硫醚二酐和2,3,3',4'-二苯硫醚二酐中的至少一种;
2B)将所述聚酰胺酸溶液在脱水剂和酰亚胺催化剂的作用下进行反应,得到聚酰亚胺溶液;
2C)将所述聚酰亚胺溶液稀释后进行析出,得到聚酰亚胺树脂;
2D)将所述聚酰亚胺树脂、脱模剂和第二有机溶剂混合,得到聚酰亚胺树脂溶液;
2E)将所述聚酰亚胺树脂溶液进行流延成膜,得到聚酰亚胺薄膜,所述聚酰亚胺薄膜厚度为10~100μm。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述对位芳香二胺还包括对苯二胺、4,4'-二氨基二苯醚、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷、4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基二苯醚和2,2'-双(4-氨基苯基)六氟丙烷中的一种或多种。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,所述非质子极性溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙二醇单丁醚、γ-丁内酯或二甲基亚砜;
所述脱水剂为酸酐或二环己基碳酰亚胺;
所述酰亚胺催化剂为三乙胺、吡啶、N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、N,N-二甲基苄胺、三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、固胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪、咪唑、喹啉和异喹啉中的一种或多种。
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