[发明专利]一种制备ZnxCd1-xS纳米空心砖的方法有效
| 申请号： | 201410440334.0 | 申请日： | 2014-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN104229870A | 公开（公告）日： | 2014-12-24 |
| 发明（设计）人： | 胡勇;胡恩来 | 申请（专利权）人： | 浙江师范大学 |
| 主分类号： | C01G11/02 | 分类号： | C01G11/02;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 金华科源专利事务所有限公司 33103 | 代理人： | 胡杰平 |
| 地址： | 321004 浙江省金华市婺城*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 zn sub cd 纳米 空心砖 方法 | ||
1.一种制备ZnxCd1-xS纳米空心砖的方法，其特征在于以实心的钨酸银(Ag2WO4)纳米砖为模板，采用水和乙二醇为溶剂，以硫代乙酰胺(TAA)为硫源，采用水浴加热方法，获得中间产物硫化银(Ag2S)纳米空心砖；将所得的Ag2S纳米空心砖为模板，加入不同比例无机盐醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)和醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)，以甲醇(MeOH)为溶剂，采用三苯基膦(TBP)为络合剂，在微波法加热的过程中通过阳离子交换反应制备出ZnxCd1-xS纳米空心砖。
2.根据权利要求1所述的一种制备ZnxCd1-xS纳米空心砖的方法，其特征在于制备ZnxCd1-xS纳米空心砖的方法包括以下步骤：
⑴Ag2WO4纳米砖的制备
取原料无机盐AgNO3和蒸馏水配成Ag+离子摩尔浓度为0.1-0.3M的无色透明溶液，称取摩尔浓度为0.1-0.3M的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于上述溶液中，经超声分散形成均质溶液，标为溶液A；取无机盐Na2WO4·2H2O和蒸馏水，配成WO42-离子摩尔浓度为0.01-0.03M的无色透明溶液，标为溶液B；在搅拌下将溶液B逐滴加入到溶液A中，滴加完毕后通过功率为200W-500W微波反应10-30分钟获得Ag2WO4实心纳米砖，用去蒸馏水和无水乙醇洗涤分别洗涤三次，60℃真空烘箱烘干；
⑵Ag2S纳米空心砖的制备
将步骤⑴得到的Ag2WO4实心纳米砖为模板分散于一定量的水和乙二醇混合溶剂中，经超声分散形成均匀溶液，标为溶液C，使其摩尔浓度为0.001-0.01M；取TAA溶于一定量的蒸馏水配成浓度为0.009-0.09M的无色透明溶液，经超声分散形成均质溶液，标为溶液D；在搅拌条件下将溶液D逐滴加入到溶液C中，滴加完毕后在40-80℃的水浴中加热5-20分钟，获得Ag2S纳米空心砖，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，60℃真空烘箱烘干；
⑶ZnxCd1-xS纳米空心砖的制备
将步骤⑵得到的Ag2S纳米空心砖和不同比例的无机盐Cd(CH3COO)2·2H2O、Zn(CH3COO)2·2H2O分散于甲醇中，使其摩尔浓度分别为0.01-0.2M、0-0.2M和0-0.2M，经超声分散形成均匀体系溶液，标为溶液E；称取一定量的TBP，溶解于甲醇，使其摩尔浓度为0.04-0.8M，标为溶液F；在搅拌条件下将溶液F逐滴加入到溶液E中，滴加完毕后通过功率为200W-500W微波反应5-20分钟，获得ZnxCd1-xS纳米空心砖，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，60℃真空烘箱烘干。
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