[发明专利]一种感冒灵颗粒的指纹图谱检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药制剂检测领域，具体涉及一种感冒灵颗粒的指纹图谱检测方法。

背景技术

中药成分复杂，药效部位常常不是单一成分，以某种单一成分作为质量控制指标已越来越不适应中药质量控制的要求，因此，中药指纹图谱技术应运而生。

中药指纹图谱技术源于指纹鉴定学，利用现代信息技术和质量分析手段较全面的反映了中药所含化学成分的种类和数量。对于中药材，指纹图谱可以用来鉴别真伪、评判优劣；对于中成药，指纹图谱可以鉴别产品真伪，评判制备工艺的合理性，有效地控制产品质量。现阶段中药的有效成分大多数尚不明确，中药指纹图谱的整体性和模糊性正好适应这一特点，较单一成分的质量控制方法更具有科学性和全面性。目前国际上已认可将中药指纹图谱作为中药质量的控制模式。高效液相色谱法具有分离效能高、分析速度快等优点，已成为当今指纹图谱的主要分析手段。

感冒灵颗粒收载于中华人民共和国药品标准中药成方制剂第八册，由三叉苦、金盏银盘、野菊花、岗梅、咖啡因、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、薄荷素油共八味原料药组成，具有解热镇痛功效，用于感冒引起的头痛、发热、鼻塞流涕、咽痛等。

感冒灵颗粒在中药成方制剂第八册标准中公开了用薄层色谱法鉴别马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚，用永停法测定对乙酰氨基酚的含量的方案。但是存在含量测定方法的终点不易观察、操作繁琐复杂、准确性欠佳的问题。

吴广等人在《中国药品标准》(2005，6(3)：32-35)报道了感冒灵颗粒薄层鉴别和含量测定的方法，即在原标准的基础上增订了咖啡因、野菊花的薄层鉴别，修订了对乙酰氨基酚的含量测定；在后续的研究中，庄幼龄在《海峡药学》(2009，21(12)：90-91)中公开了用HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法；韩正洲等在《中国药学杂志》(2010，45(3)：228-230)中报道了用HPLC测定对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量的方法；陈在敏在《中国研究与信息》(2005，17(4)：50-51)公开了HPLC法测定蒙花苷的含量的方法；陈怀冰在《海峡药学》(2009，21(1)：53-54)报道了HPLC法测定绿原酸的含量。

上述对感冒灵颗粒的质量控制方法中，往往是选取感冒灵颗粒中三个化学成分或一两个中药材中的已知成分进行含量测定，用其含量的多少判定质量好坏。但由于中药材质量受产地、气候、季节等多方面影响，导致所含成分的种类及含量往往不稳定，中药部分只检测其中单一成分的含量具有一定片面性。因此，以上方法均不能系统、全面的反映感冒灵颗粒的内在质量。

为保障患者用药安全有效，发明一种控制感冒灵颗粒整体质量的检测方法迫在眉睫。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种可全面反映感冒灵颗粒的内在质量及用药安全的指纹图谱检测方法。

本发明提供了一种感冒灵颗粒的指纹图谱检测方法，包括如下步骤：

精密称定蒙花苷，加甲醇溶解稀释，制成每1体积份含0.00001重量份的蒙花苷对照品溶液；

取感冒灵颗粒粉末2.0-6.0重量份，加甲醇20-30体积份，进行超声处理，放冷后称定并以甲醇补足重量，滤过后取滤液5-15体积份，蒸干，残渣用50％甲醇溶解，并定容至5体积份，微孔滤膜过滤制成供试品溶液；

照高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，以乙腈为流动相A、以0.1％甲酸溶液为流动相B，控制流速为0.8-1.2ml/min，柱温30℃，检测波长为310nm；按照如下程序进行梯度洗脱：从0-15min，流动相A：流动相B的体积比由8％：92％→10％：90％；从15-30min，流动相A：流动相B体积比由10％：90％→15％：85％；从30-70min，流动相A：流动相B体积比由15％：85％→30％：70％；从70-71min，流动相A：流动相B体积比由30％：70％→8％：92％；从71-75min，流动相A：流动相B体积比8％：92％；理论板数按蒙花苷峰计算，应不低于3000；

吸取供试品溶液与对照品溶液10μl-20μl，注入液相色谱仪，测定；

所述重量份与所述体积份的关系为g/mL的关系。

优选的，所述供试品溶液制备的步骤具体为：取感冒灵颗粒粉末4.0重量份，加甲醇25体积份，进行超声处理，放冷后称定并以甲醇补足重量，滤过后取滤液10体积份，蒸干，残渣用50％甲醇溶解，并定容至5体积份，微孔滤膜过滤制成供试品溶液。