[发明专利]一种感冒灵颗粒的指纹图谱检测方法有效
申请号: | 201410431650.1 | 申请日: | 2014-08-28 |
公开(公告)号: | CN104181248A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 李琼娅;林丽娜;张跃飞;马鹏岗 | 申请(专利权)人: | 华润三九医药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 赵敏 |
地址: | 518110 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 感冒 颗粒 指纹 图谱 检测 方法 | ||
1.一种感冒灵颗粒的指纹图谱检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
精密称定蒙花苷,加甲醇溶解稀释,制成每1体积份含0.00001重量份的蒙花苷对照品溶液;
取感冒灵颗粒粉末2.0-6.0重量份,加甲醇20-30体积份,进行超声处理,放冷后称定并以甲醇补足重量,滤过后取滤液5-15体积份,蒸干,残渣用50%甲醇溶解,并定容至5体积份,微孔滤膜过滤制成供试品溶液;
照高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,以乙腈为流动相A、以0.1%甲酸溶液为流动相B,控制流速为0.8-1.2ml/min,柱温30℃,检测波长为310nm;按照如下程序进行梯度洗脱:从0-15min,流动相A:流动相B的体积比由8%:92%→10%:90%;从15-30min,流动相A:流动相B体积比由10%:90%→15%:85%;从30-70min,流动相A:流动相B体积比由15%:85%→30%:70%;从70-71min,流动相A:流动相B体积比由30%:70%→8%:92%;从71-75min,流动相A:流动相B体积比8%:92%;理论板数按蒙花苷峰计算,应不低于3000;
吸取供试品溶液与对照品溶液10μl-20μl,注入液相色谱仪,测定;
所述重量份与所述体积份的关系为g/mL的关系。
2.根据权利要求1所述的感冒灵颗粒的指纹图谱检测方法,其特征在于,所述供试品溶液制备的步骤具体为:
取感冒灵颗粒粉末4.0重量份,加甲醇25体积份,进行超声处理,放冷后称定并以甲醇补足重量,滤过后取滤液10体积份,蒸干,残渣用50%甲醇溶解,并定容至5体积份,微孔滤膜过滤制成供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的感冒灵颗粒的指纹图谱检测方法,其特征在于,所述供试品溶液制备的步骤具体为:
取感冒灵颗粒粉末3.0重量份,加甲醇28体积份,进行超声处理,放冷后称定并以甲醇补足重量,滤过后取滤液8体积份,蒸干,残渣用50%甲醇溶解,并定容至5体积份,微孔滤膜过滤制成供试品溶液。
4.根据权利要求1所述的感冒灵颗粒的指纹图谱检测方法,其特征在于,所述供试品溶液制备的步骤具体为:
取感冒灵颗粒粉末5.0重量份,加甲醇22体积份,进行超声处理,放冷后称定并以甲醇补足重量,滤过后取滤液12体积份,蒸干,残渣用50%甲醇溶解,并定容至5体积份,微孔滤膜过滤制成供试品溶液。
5.根据权利要求1-4任一所述的感冒灵颗粒的指纹图谱检测方法,其特征在于,所述供试品溶液制备的步骤中,所述超声处理步骤的功率200W,频率为59KHz,超声处理20-40min。
6.根据权利要求1-5任一所述的感冒灵颗粒的指纹图谱检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱法检测步骤中,所述色谱柱为Kromasil C18柱。
7.根据权利要求1-6任一所述的感冒灵颗粒的指纹图谱检测方法,其特征在于,所述感冒灵颗粒的原料药组成为:
三叉苦442-540重量份、金盏银盘295-349重量份、野菊花221-270重量份、岗梅720-750重量份、咖啡因0.36-0.44重量份、对乙酰氨基酚18-22重量份、马来酸氯苯那敏0.36-0.44重量份、薄荷素油0.18-0.22体积份。
8.由权利要求1-7任一所述方法构建得到的感冒灵颗粒的指纹图谱,其特征在于,所述感冒灵颗粒的标准指纹图谱包括14个共有峰,各峰号的相对保留时间分别为:1号峰0.070、2号峰0.085、3号峰0.114、4号峰0.131、5号峰0.150、6号峰0.257、7号峰0.302、8号峰0.455、9号峰0.674、10号峰0.731、11号峰0.754、12号峰0.813、13号峰0.990、14号峰1.000。
9.权利要求1-7任一所述方法用于感冒灵颗粒检测领域中的用途。
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