[发明专利]2;4-二硝基苯氧基乙醇的合成方法

说明书

本发明涉及一种2,4‑二硝基苯氧基乙醇的合成方法。产品主要用于导弹舵机推进剂、导弹伺服机构、汽车安全气囊等。本发明采用2,4‑二硝基氯苯、乙二醇、强碱类作为反应物，去离子水作为分散剂，采用两步法合成2,4‑二硝基苯氧基乙醇即第一步将2,4‑二硝基氯苯加热熔融并与乙二醇均匀混合形成近似均相的体系；第二步为向反应体系中滴加强碱溶液进行反应，然后加入去离子水，使体系进一步分散，完成合成反应。本发明彻底解决了不同批次合成的DNE中一元取代物和二元取代物含量变化大的问题，反应效率高，产率高，副产物无害化，并实现一元取代物和二元取代物含量可控，以一元取代物计，含量从10%~95%可控。

技术领域

本发明涉及用于导弹舵机推进剂用含能增塑剂2,4-二硝基苯氧基乙醇的合成技术。

背景技术

燃气发生剂是一种低温缓燃推进剂，主要用于燃气发生器装药。由于燃气发生器具有结构简单，质量轻，使用方便，因此它作为一种辅助能源和气源在军事和民用方面都有广泛的用途。如作为导弹滚动控制、伺服机构用涡轮泵启动、喷气飞机的紧急启动器、汽车安全气囊等。

DNE是Dinitrophenoxyethanol的缩写，其分子结构式如下：

其化学名为2,4-二硝基苯氧基乙醇，是一种性能优良的增塑剂，其优良的增塑作用也使该物质应用于推进剂配方中。增塑系统是燃气发生器的关键部分之一，其增塑性能的好坏直接影响燃气发生器能否正常工作。2,4-二硝基苯氧基乙醇（DNE）以其优良的性能在俄罗斯地空导弹舵转动燃气发生器中作为作为增塑系统的主要增塑剂。

一般情况下，2,4-二硝基苯氧基乙醇（DNE）产品合成采用的方法是将2,4-二硝基氯苯与乙二醇在氢氧化钠作用下通过缩合反应生成产品，因此2,4-二硝基苯氧基乙醇（DNE）产品实际上是2,4-二硝基苯氧基乙醇一元缩合物和双2,4-二硝基苯氧基乙撑二元缩合物的混合物，此外还可能含有少量未反应原材料。通过推进剂配方研究认为2,4-二硝基苯氧基乙醇（DNE）产品中一元缩合物含量在60%左右时，推进剂具有较好的燃烧性能和工艺性能。

目前，DNE的合成方法主要有以下两种方式：

（一）以2,4-二硝基苯酚为原材料进行合成反应。但是由于2,4-二硝基苯酚是可燃性固体，在密封容器中加热能引起爆炸。但是合成工艺不能够稳定，批次间性能差别巨大。

（二）以2,4-二硝基氯苯为原材料进行合成反应。合成工艺比较简单，但是合成工艺不稳定，批次间性能差别较大，反应效率低，容易造成2,4-二硝基氯苯的大量残留，残留的2,4-二硝基氯苯能够透皮吸收，对机体具有强烈的致敏、致突变作用并能够引起肝功能损害，严重影响研究人员身体健康并且会对环境造成污染，所以合成研究进展缓慢。

目前，国内外所报道的DNE合成方法都没有很好解决不同批次合成的DNE中一元取代物和二元取代物含量变化大的问题。合成过程中DNE一元取代物和二元取代物比例的变化可以引起药柱不能正常点火的现象。一元取代物和二元取代物的点火燃烧性能不同，DNE批次变化导致的DNE一元取代物和二元取代物含量不同造成药柱点火燃烧性能的变化。

现在DNE在俄罗斯的导弹舵机中已得到广泛应用，只要解决其不同批次间的一元取代物和二元取代物含量变化大的问题，加之其在某些方面所具备的特殊优点，使其在燃气发生剂的应用具有极其广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种合成时间短、合成途径安全、并实现一元取代物和二元取代物含量可控、后处理方法简单的2,4-二硝基苯氧基乙醇的合成方法。