[发明专利]2;4-二硝基苯氧基乙醇的合成方法

权利要求书

1.一种2,4-二硝基苯氧基乙醇的合成方法，其特征在于包括以下步骤：第一步反应为：在装有冷凝装置和尾气接收装置的反应容器中按比例加入2,4-二硝基氯苯和乙二醇，在搅拌状态下加热使2,4-二硝基氯苯完全熔化，充分搅拌使2,4-二硝基氯苯和乙二醇混合均匀形成近似均相的体系；第二步反应为：在搅拌状态下向反应体系中滴加强碱溶液，所配制的强碱溶液质量浓度为30%~80%；控制反应温度在150℃以内，控制滴加时间，滴加完毕继续反应一段时间，然后加入去离子水，继续搅拌使体系进一步分散，完成反应过程；

所述2,4-二硝基氯苯与乙二醇的物质的量之比为1:2~1:8，2,4-二硝基氯苯与强碱以OH^-记的物质的量之比为1:1~1:2，2,4-二硝基氯苯与水的物质的量之比为1:5~1:30；

所述强碱为NaOH、KOH、CH₃ONa、C₂H₅OK中的一种或组合。

2.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯氧基乙醇的合成方法，其特征在于：在所述第一步反应中，2,4-二硝基氯苯熔融后与乙二醇的混合时间不超过2小时。

3.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯氧基乙醇的合成方法，其特征在于：在所述第二步反应中，强碱溶液的滴加时间不超过4小时，滴加完毕到向体系中加去离子水的间隔时间不超过2小时，加去离子水之后，继续搅拌时间不超过3小时。

4.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯氧基乙醇的合成方法，其特征在于：在所述第二步反应中，在强碱溶液滴加完毕之后加入的去离子水的温度为80℃~100℃。

5.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯氧基乙醇的合成方法，其特征在于还包括反应结束的后处理方法：将反应容器中的产物降温并加入到抽滤漏斗中，抽真空抽出滤液，用加热到60℃~100℃的去离子水反复洗涤物料4~6次，洗至物料由酱红色变成淡黄色为止；洗涤完毕将2,4-二硝基苯氧基乙醇产品以搪瓷托盘盛装，放置于真空干燥器中，真空干燥，控制温度在60℃~80℃，真空度小于300Pa，干燥至产品中杂质完全被抽出，而后进行自然冷却。

6.根据权利要求5所述的2,4-二硝基苯氧基乙醇的合成方法，其特征在于：在反应结束的后处理方法中每次用来洗涤产品的去离子水的用量都为反应器体积的1/50到1/5。

7.根据权利要求5所述的2,4-二硝基苯氧基乙醇的合成方法，其特征在于：在反应结束的后处理方法中真空干燥的时间不超过120小时。