[发明专利]N,N’-1,6-亚己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域，特别涉及受阻胺类光稳定剂N,N’-1,6-亚己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的制备方法。 

背景技术

受阻胺类光稳定剂是 20 世纪 70 年代末研制开发出的新型高效光稳定剂，具有捕获自由基、分解过氧化物的能力，其光稳定效果是传统吸收型光稳定剂的2～4倍。受阻胺类光稳定剂除了具有光稳定作用外，还有抗氧化、吸收紫外线等多种功能，且与紫外线吸收剂和抗氧剂有良好的协同效应。该类稳定剂不会使树脂着色，且与许多树脂具有良好的相容性，低毒或无毒，能满足薄膜制品、纤维制品和食品包装材料的要求，是目前发展最快最有前途的一类新型高效的光稳定剂 

N,N’-1,6-亚己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺是其中常用的一种，适用于聚烯烃中，特别是壁厚的PP铸件和纤维，它也可用于ABS, PA 和PET 中。它与紫外吸收剂的组合也可用于PS, ABS 和PA 中。并已获得FDA认证，可用于与食品接触的塑料中。其在PS、苯乙烯共聚体和丙烯腈共聚体中的用量可达0.5%，在与各类食品接触的PP中用量可达0.25%。而且对塑料加工性能无不利影响。

N,N’-1,6-亚己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺公知的制备方法如下： 

即以N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺为原料，以甲酰胺为甲酰化试剂，在醋酸、硼酸的催化下，高温反应。具体可分为两种方法：

方法1：将甲酰胺、N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺和催化剂（硼酸）加入二甲苯中。而后加入少量醋酸并将混合物在惰性气体气氛下加热到140 ^oC。在反应约10小时后，将反应混合物冷却约90-95^oC,并在搅拌下加入水。然后在进一步搅拌下加入足以钝化过量的甲酰胺的氢氧化钠水溶液。再次使反应混合物沸腾并共沸蒸除二甲苯。然后将该混合液冷却至约60 ^oC，再次加入水，并分离出所得固体产物残余物。随后用水洗涤产物残余物，然后干燥得到产物。

方法2：将乙酸、硼酸、N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺加入甲酰胺中并在约160 ^oC下搅拌约6小时。在回流和蒸发冷却下，加入水和足以钝化过量的甲酰胺的氢氧化钠水溶液并将该混合物在约95^oC下搅拌2小时，在此期间产物结晶出来。在冷却至室温后，分离出产物残余物并用水洗涤。 

上述工艺以甲酰胺为酰化试剂，在催化剂存在下高温进行甲酰化。这种工艺需要较高的反应温度（140 ^oC以上）和较长的反应时间（6小时以上），并且需要加入催化剂催化反应，生产过程中要保持长时间的高温需要较大的能耗，且容易造成副产物的产生，影响产品的收率；另外催化剂的使用也会带来成本的上升和处理回收的困难。除此之外，生产过程中还会放出大量氨气，造成环境污染。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种N,N’-1,6-亚己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的制备方法，它可以在易于实现的条件下制备，以此达到节约能源，降低成本，提高效率，减少“三废”的目的。 

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案： 

一种N,N’-1,6-亚己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的制备方法，它包括如下步骤：

（1）在反应器中加入甲酸、醋酸酐和氯代烃类有机溶剂，在15～25^oC下搅拌反应60～100分钟，得到甲乙酐溶液；其中，甲酸与醋酸酐之间的质量比为1:2.0～1:2.3；