[发明专利]N,N’-1,6-亚己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201410426815.6 | 申请日： | 2014-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN104230791A | 公开（公告）日： | 2014-12-24 |
| 发明（设计）人： | 刘东峰;李迁;高俊峰 | 申请（专利权）人： | 保定市乐凯化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/58 | 分类号： | C07D211/58 |
| 代理公司： | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人： | 李羡民;郭绍华 |
| 地址： | 071054 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 亚己基二 甲基 哌啶 甲酰胺 制备 方法 | ||
1.一种N,N’-1,6-亚己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）在反应器中加入甲酸、醋酸酐和氯代烃类有机溶剂，在15～25oC下搅拌反应60～100分钟，得到甲乙酐溶液；其中，甲酸与醋酸酐之间的质量比为1:2.0～1:2.3；
（2）将N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺溶于氯代烃类有机溶剂中，在15～25oC下滴加到上述甲乙酐溶液中，其中， N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺与上述甲酸之间的质量比为4.0: 1～4.1: 1；滴加完毕后在15～25oC下反应1～5小时，然后向反应液中加入水，加热回流分出氯代烃类有机溶剂；向剩余的水相中加入芳烃类有机溶剂和无机碱，其中，芳烃类有机溶剂与上述甲酸之间的质量比为8.2:1～8.5:1, 无机碱和上述甲酸之间的摩尔比为3.2:1～3.3:1，搅拌均匀分出有机相；有机相用碱液洗涤、冷却、过滤，得到N,N’-1,6-亚己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯代烃类有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳或二氯乙烷。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述芳烃类有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、乙苯，优选甲苯、二甲苯。
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