[发明专利]一种连续测定樟村土中铁和铝含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种连续测定樟村土中Fe和Al含量的方法。

背景技术

樟村土，是一种重要的电瓷原料，其组成较简单，主要含SiO₂、A1₂O₃和Fe₂O₃等。樟村土A1₂O₃含量多少影响电瓷的强度，Fe₂O₃是其有害杂质，因此在电瓷配料前必须准确测量其含量。对其中Fe、Al的测定，由于经典的化学法手续过繁琐。采用X荧光光谱仪测定樟村土中Fe、Al含量，虽然分析结果准确、灵敏度高，但是仪器价格较高，不能满足日常分析的需要。

目前许多原料铝和铁的含量检测均可采用EDTA络合滴定法。EDTA是一种有机氨羧络合剂，能和许多金属离子形成络合常数各不相同的稳定络合物，包括铝和铁离子，可准确分析其离子含量。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供了一种简单实用的，连测定樟村土中Fe和Al含量的方法。

技术方案：为实现上述目的，本发明提供了一种连续测定樟村土中铁和铝含量的方法，主要包括以下步骤：

(a)计算出CuSO₄对EDTA标准溶液体积比K；

(b)熔融樟村土，配制分离杂质的滤液；

(c)用EDTA标准溶液滴定滤液中的铁；

(d)加入过量的EDTA，用CuSO₄标准溶液返滴定滤液中的铝；

(e)分别计算样品的铝和铁含量。

作为优选，所述的步骤(a)中，CuSO₄对EDTA标准溶液体积比K计算方法为：

移取体积为A的EDTA标准溶液于三角烧瓶中，加适量水、pH＝4.5的乙酸-乙酸铵缓冲液、亚甲基红盐指示剂，用CuSO₄标准溶液滴至草绿色出现为终点，记下CuSO₄体积V_K，按K＝A/V_K计算K；其中A为任意正数。

作为另一种优选，所述的步骤(b)中，熔融樟村土，配制分离杂质的滤液的方法如下：以重量份计，称取0.5份樟村土和1-3份混合熔剂于容器中，搅匀，经950℃熔融20-40分钟后，剥落样品熔珠放入高型烧杯，加盐酸，加热搅拌溶解提取，定容，摇匀，备用。

进一步优选，所述混合熔剂为1份无水碳酸钾或无水碳酸钠与1-5份无水硼砂混匀研细，即得

作为另一种优选，所述的步骤(c)中，用EDTA标准溶液滴定滤液中铁的方法如下：

用移液管吸取步骤(b)所得滤液于烧杯中，加入1+1硝酸，加热至60-70℃取下，用1+1氨水中和至pH＝1.5-2.0；加入磺基水杨酸钠指示剂，立即以EDTA标准溶液滴定至紫红色刚一消失，记录消耗的EDTA标准溶液体积为V₁。

作为另一种优选，所述的步骤(d)中，加入过量的EDTA，用CuSO₄标准溶液返滴定滤液中铝的方法如下：

取步骤(c)滴定铁后的溶液，加入过量的EDTA标准溶液，煮沸，滴加0.2％对硝基苯酚，然后滴加1+1氨水，再滴加1+1的盐酸调至黄色消失，使pH＝4.2，煮沸3分钟，冷却至室温。加入PH＝4.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，并滴加0.2％的亚硝基红盐指示剂，用CuSO₄溶液滴加至溶液变成草绿色，记下消耗体积为V2。

本发明方法计算样品的铝和铁含量公式如下：