[发明专利]一种连续测定樟村土中铁和铝含量的方法无效

专利信息
申请号: 201410426052.5 申请日: 2014-08-26
公开(公告)号: CN104181273A 公开(公告)日: 2014-12-03
发明(设计)人: 杨志峰;王士维;刘少华;王根水;周志勇;周国红;张超 申请(专利权)人: 江苏南瓷绝缘子股份有限公司
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16;G01N21/79
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 王云
地址: 212400 江苏省镇江市句容*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 测定 樟村土中铁 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种连续测定樟村土中铁和铝含量的方法,其特征在于,主要包括以下步骤:

(a)计算出CuSO4对EDTA标准溶液体积比K;

(b)熔融樟村土,配制分离杂质的滤液;

(c)用EDTA标准溶液滴定滤液中的铁;

(d)加入过量的EDTA,用CuSO4标准溶液返滴定滤液中的铝;

(e)分别计算样品的铝和铁含量。

2.根据权利要求1所述的一种连续测定樟村土中铁和铝含量的方法,其特征在于,所述的步骤(a)中,CuSO4对EDTA标准溶液体积比K计算方法为:

移取体积为A的EDTA标准溶液于三角烧瓶中,加适量水、pH=4.5的乙酸-乙酸铵缓冲液、亚甲基红盐指示剂,用CuSO4标准溶液滴至草绿色出现为终点,记下CuSO4体积VK,按K=A/VK计算K;其中A为任意正数。

3.根据权利要求1所述的一种连续测定樟村土中铁和铝含量的方法,其特征在于,所述的步骤(b)中,熔融樟村土,配制分离杂质的滤液的方法如下:以重量份计,称取0.5份樟村土和1-3份混合熔剂于容器中,搅匀,经950℃熔融20-40分钟后,剥落样品熔珠放入高型烧杯,加盐酸,加热搅拌溶解提取,定容,摇匀,备用。

4.根据权利要求3所述的一种连续测定樟村土中铁和铝含量的方法,其特征在于,所述混合熔剂为1份无水碳酸钾或无水碳酸钠与1-5份无水硼砂混匀研细,即得。

5.根据权利要求1所述的一种连续测定樟村土中铁和铝含量的方法,其特征在于,所述的步骤(c)中,用EDTA标准溶液滴定滤液中铁的方法如下:

用移液管吸取步骤(b)所得滤液于烧杯中,加入1+1硝酸,加热至60-70℃取下,用1+1氨水中和至pH=1.5-2.0;加入磺基水杨酸钠指示剂,立即以EDTA标准溶液滴定至紫红色刚一消失,记录消耗的EDTA标准溶液体积为V1

6.根据权利要求1所述的一种连续测定樟村土中铁和铝含量的方法,其特征在于,所述的步骤(d)中,加入过量的EDTA,用CuSO4标准溶液返滴定滤液中铝的方法如下:

取步骤(c)滴定铁后的溶液,加入过量的EDTA标准溶液,煮沸,滴加0.2%对硝基苯酚,然后滴加1+1氨水,再滴加1+1的盐酸调至黄色消失,使pH=4.2,煮沸3分钟,冷却至室温。加入pH=4.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液,并滴加0.2%的亚硝基红盐指示剂,用CuSO4溶液滴加至溶液变成草绿色,记下消耗体积为V2

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