[发明专利]一种连续测定樟村土中铁和铝含量的方法无效
| 申请号: | 201410426052.5 | 申请日: | 2014-08-26 |
| 公开(公告)号: | CN104181273A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
| 发明(设计)人: | 杨志峰;王士维;刘少华;王根水;周志勇;周国红;张超 | 申请(专利权)人: | 江苏南瓷绝缘子股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N21/79 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 王云 |
| 地址: | 212400 江苏省镇江市句容*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 连续 测定 樟村土中铁 含量 方法 | ||
1.一种连续测定樟村土中铁和铝含量的方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
(a)计算出CuSO4对EDTA标准溶液体积比K;
(b)熔融樟村土,配制分离杂质的滤液;
(c)用EDTA标准溶液滴定滤液中的铁;
(d)加入过量的EDTA,用CuSO4标准溶液返滴定滤液中的铝;
(e)分别计算样品的铝和铁含量。
2.根据权利要求1所述的一种连续测定樟村土中铁和铝含量的方法,其特征在于,所述的步骤(a)中,CuSO4对EDTA标准溶液体积比K计算方法为:
移取体积为A的EDTA标准溶液于三角烧瓶中,加适量水、pH=4.5的乙酸-乙酸铵缓冲液、亚甲基红盐指示剂,用CuSO4标准溶液滴至草绿色出现为终点,记下CuSO4体积VK,按K=A/VK计算K;其中A为任意正数。
3.根据权利要求1所述的一种连续测定樟村土中铁和铝含量的方法,其特征在于,所述的步骤(b)中,熔融樟村土,配制分离杂质的滤液的方法如下:以重量份计,称取0.5份樟村土和1-3份混合熔剂于容器中,搅匀,经950℃熔融20-40分钟后,剥落样品熔珠放入高型烧杯,加盐酸,加热搅拌溶解提取,定容,摇匀,备用。
4.根据权利要求3所述的一种连续测定樟村土中铁和铝含量的方法,其特征在于,所述混合熔剂为1份无水碳酸钾或无水碳酸钠与1-5份无水硼砂混匀研细,即得。
5.根据权利要求1所述的一种连续测定樟村土中铁和铝含量的方法,其特征在于,所述的步骤(c)中,用EDTA标准溶液滴定滤液中铁的方法如下:
用移液管吸取步骤(b)所得滤液于烧杯中,加入1+1硝酸,加热至60-70℃取下,用1+1氨水中和至pH=1.5-2.0;加入磺基水杨酸钠指示剂,立即以EDTA标准溶液滴定至紫红色刚一消失,记录消耗的EDTA标准溶液体积为V1。
6.根据权利要求1所述的一种连续测定樟村土中铁和铝含量的方法,其特征在于,所述的步骤(d)中,加入过量的EDTA,用CuSO4标准溶液返滴定滤液中铝的方法如下:
取步骤(c)滴定铁后的溶液,加入过量的EDTA标准溶液,煮沸,滴加0.2%对硝基苯酚,然后滴加1+1氨水,再滴加1+1的盐酸调至黄色消失,使pH=4.2,煮沸3分钟,冷却至室温。加入pH=4.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液,并滴加0.2%的亚硝基红盐指示剂,用CuSO4溶液滴加至溶液变成草绿色,记下消耗体积为V2。
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