[发明专利]TEM放大率校准方法及用于校准的样品的形成方法

说明书

一种TEM放大率校准方法及用于放大率校准的样品的形成方法，其中校准方法包括：样品包括：衬底、位于衬底上的至少三层石墨烯层，石墨烯层厚度方向为第一方向；下层的石墨烯层在第二方向具有伸出上层石墨烯层外的凸出部分，顶层石墨烯层和所有凸出部分在第二方向的宽度w₀相等；利用待校准TEM测量样品上两点之间的测试宽度w₁，两点所在直线平行于第二方向，w₁/w₀的值m为大于1的整数；找到两点沿第一方向对应的最上方两边界，利用待校准TEM测量两边界之间的测试高度h₁；计算得到待校准放大率f₁和测试放大率f₂的比值为：f₁/f₂＝(m*h₀)/h₁。本发明的样品能够长期使用，具有较长使用寿命，降低了成本。

技术领域

本发明涉及用于TEM技术领域，特别涉及一种TEM放大率校准方法及用于放大率校准的样品的形成方法

背景技术

透射电子显微镜(Transmission electron microscope，TEM)，简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射以得到放大图形，通过对该放大图形进行分析得到样品的形貌、缺陷、尺寸等数据。

在使用TEM测试样品尺寸过程中，TEM放大率精确与否将直接影响到样品尺寸是否精确，因此TEM放大率校准是TEM使用过程的必要步骤。

现有的一种TEM放大率校准方法是硅晶格常数标定法，晶格常数(或称晶胞边长)。使用高分辨率透镜电镜(High Resolution Transmission Electron Microscopy，HRTEM)，在待校准放大率下，测试得到硅原子晶胞边长，计算得到待校准放大率与测试放大率的比值，等于硅原子晶格常数与测试得到的晶胞边长的比值，进而得到待校准放大率与测试放大率之间的误差。根据该误差值对待校准放大率进行校正，确保后续在经校正的待校准放大率下测得的数据是精确的。但是，由于硅晶格常数非常小，接近，因此硅晶格常数标定法只适用于HRTEM放大率校准，而普通的低分辨率透镜电镜分辨率太低，无法识别硅原子晶胞，也就无法测得硅原子晶胞边长。

现有另一种TEM放大率校准方法为标准厚度叠层校准法。该方法使用的样品包括：衬底；位于衬底上具有标准厚度的硅层；位于硅层上的氧化硅层，该氧化硅层用来防止硅层被氧化。在待准放大率下，使用待校准TEM测得该硅层的厚度，计算得到待校准放大率与测试放大率的比值，等于标准厚度与测得的硅层厚度的比值，根据该比值计算得到待校准放大率相对测试放大率的误差。该方法不受TEM分辨率的限制，但是样品长期放置，在衬底与硅层、硅层和氧化硅层之间存在原子扩散，这样硅层和衬底、硅层和氧化硅层之间的界限变得模糊，TEM测量硅层厚度时很难在硅层和衬底之间、硅层和氧化硅之间分辨并找到精确的测试基点，测量得到的硅层厚度值不精确，最终得到的放大率误差值也不精确。虽然可以通过更换样品来避免上述情形，但这会增加成本。

发明内容

本发明解决的问题是：在现有技术的TEM放大率校准方法中，硅晶格常数标定法受TEM分辨率的限制，仅适用于高分辨率透镜电镜。与之相比，标准厚度叠层校准方法虽不受TEM分辨率的限制，但样品长期放置后，利用该样品测试得到放大率误差值不精确，样品使用寿命低，且经常更换会增加测试成本。

为解决上述问题，本发明提供一种TEM放大率校准方法，所述TEM具有至少一待校准放大率，该校准方法包括：

提供样品，所述样品包括：衬底、位于所述衬底上的至少三层叠置的石墨烯层，所述石墨烯层厚度方向为第一方向；