[发明专利]一种硫醚氧化方法

权利要求书

1.一种硫醚氧化方法，该方法包括使含有硫醚、至少一种氧化剂以及可选的至少一种溶剂的液体混合物在反应器中与钛硅分子筛接触反应，接触反应过程中用换热介质将反应热移出，所述氧化剂为过氧化物，所述硫醚为二甲基硫醚和/或苯甲硫醚，其中，在氧化剂转化率下降至满足条件1时，该方法还包括调整所述换热的条件以减少移出的反应热的量，直至氧化剂转化率满足条件2时，保持移出的反应热的量，

条件1、某一时间t下的氧化剂转化率C_t与初始氧化剂转化率C₀的比值C_t/C₀为0.8≤C_t/C₀＜1；

条件2、氧化剂转化率C’与初始氧化剂转化率C₀的比值C’/C₀为0.85≤C’/C₀≤1。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，调整所述换热的条件以减少移出的反应热的量的方法包括降低换热介质的用量。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，以0.01-2％/天的幅度降低换热介质的用量。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，用换热介质将反应热移出的方法包括使催化剂床层与换热介质进行换热。

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，条件1中，C_t/C₀<0.9；条件2中，0.9≤C’/C。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述钛硅分子筛装填在催化剂床层中，所述催化剂床层包括第一催化剂床层和第二催化剂床层，所述液体混合物依次流过第一催化剂床层和第二催化剂床层，所述第一催化剂床层装填的钛硅分子筛与所述第二催化剂床层装填的钛硅分子筛相同或不同。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述第一催化剂床层装填空心钛硅分子筛，所述空心钛硅分子筛为MFI结构的钛硅分子筛，该钛硅分子筛的晶粒为空心结构，该空心结构的空腔部分的径向长度为5-300纳米，且该钛硅分子筛在25℃、P/P₀＝0.10、吸附时间为1小时的条件下测得的苯吸附量为至少70毫克/克，该钛硅分子筛的低温氮吸附的吸附等温线和脱附等温线之间存在滞后环；所述第二催化剂床层装填的钛硅分子筛为钛硅分子筛TS-1。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述第一催化剂床层装填的钛硅分子筛与所述第二催化剂床层装填的钛硅分子筛的重量比为1-20：1。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述第一催化剂床层装填的钛硅分子筛与所述第二催化剂床层装填的钛硅分子筛的重量比为2-10：1。

10.根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述液体混合物流过第一催化剂床层的表观速度为v₁，流过第二催化剂床层的表观速度为v₂，v₁＜v₂。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，v₂/v₁＝1.5-10。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，v₂/v₁＝2-5。

13.根据权利要求8所述的方法，其中，所述液体混合物流过第一催化剂床层的表观速度为v₁，流过第二催化剂床层的表观速度为v₂，v₁＜v₂。

14.根据权利要求13所述的方法，其中，v₂/v₁＝1.5-10。

15.根据权利要求14所述的方法，其中，v₂/v₁＝2-5。

16.根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述液体混合物在所述催化剂床层中的停留时间为T，在所述第一催化剂床层中的停留时间为T₁，T₁/T＝0.4-0.9。