[发明专利]笼合物及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201410424124.2 | 申请日： | 2014-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN104328500B | 公开（公告）日： | 2017-06-09 |
| 发明（设计）人： | 徐静涛;刘永福;秦海明;蒋俊;江浩川 | 申请（专利权）人： | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号： | C30B29/52 | 分类号： | C30B29/52;C30B9/12;H01L35/14 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司44224 | 代理人： | 李芙蓉 |
| 地址： | 315201 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 笼合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种笼合物的制备方法，其特征在于，所述笼合物的化学式为Ba8CuxGe46-x，其中，x为摩尔系数，且0.5≤x≤6；且所述笼合物为单晶；所述制备方法包括以下步骤：
S100：按照所述笼合物中各组分的化学计量比称取含有Ba元素、Cu元素和Ge元素的反应原料；
S200：将所述称取的反应原料放入坩埚，并添加助熔剂；或先利用所述称取的反应原料制备出多晶前驱体，再将所述多晶前驱体放入坩埚，并添加助熔剂；
S300：将所述添加有助熔剂的坩埚抽真空后密封；
S400：将所述密封的坩埚置于高温炉中，升温至900℃～1200℃后，保温12h～72h，然后降温至250℃～700℃，得到笼合物与助熔剂的混合物；
S500：在250℃～700℃下取出所述坩埚，将所述笼合物与所述助熔剂分离；
S600：将所述坩埚冷却至室温，取出所述笼合物；
其中，所述助熔剂为Sn或In。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S200中，利用所述称取的反应原料制备出多晶前驱体包括以下步骤：
将所述称取的反应原料放入坩埚，将所述坩埚抽真空后密封，再放入高温炉中于950℃～1050℃下烧结4h～8h，得到多晶前驱体；
或将所述称取的反应原料放入坩埚，置于感应电炉或电弧炉中，通入惰性气体或还原气体，在950℃～1050℃下熔融4～8小时，得到多晶前驱体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应原料为Ba、Cu、Ge的单质，或者是Ba6Ge25化合物与Cu和Ge的单质。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S400中，以5℃/min～10℃/min的速度升温至900℃～1200℃；
以0.2℃/h～5℃/h的速率降温至250℃～700℃；或者先以5℃/h～10℃/h的速率降温至850℃～950℃后，再以0.2℃/h～5℃/h的速率降温至250℃～700℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S200中，所述添加的助熔剂的摩尔量与所述称取的反应原料中Ba元素的摩尔量之比为(1～8):1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S300中，采用氢氧焰、氧炔焰、煤气氧气火焰或氩气等离子火焰对所述坩埚进行密封。
7.一种笼合物在热电发电器件或热电制冷器件中的应用，其特征在于，所述笼合物采用如权利要求1至6任意一项所述的制备方法制备而成。
8.一种笼合物，其特征在于，所述笼合物采用如权利要求1至6任意一项所述的制备方法制备而成，所述笼合物属于立方晶系，空间点群为
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