[发明专利]一种对硝基苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种对硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)溴化反应

于反应器中加入对硝基甲苯、溶剂卤代芳烃、催化剂偶氮双烷基腈，不断搅拌下控制温度40-50℃滴加溴素，溴素的使用剂量为理论量的0.5-0.6倍，滴完后加热回流反应至溴素颜色褪去，然后加入双氧水回流反应不少于2h，得到对硝基苄基溴反应液；

(2)水解反应

在第一步的反应液中加入碳酸盐水溶液，加热回流水解反应，生成对硝基苯甲醇目标产物和溴化钠副产物，液液分离有机相和水相，得到对硝基苯甲醇有机相；

(3)氧化反应

于对硝基苯甲醇有机相中，加入氢氧化钠，不断搅拌下于温度25-35℃滴加双氧水，加热回流反应，生成最终产物对硝基苯甲醛。

2.如权利要求1所述的对硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的偶氮双烷基腈选自偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异辛腈中任意一种；所述催化剂的用量为对硝基甲苯质量的1％-20％；所述的卤代芳烃选自氯苯、邻二氯苯或溴苯。

3.如权利要求1或2所述的对硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的偶氮双烷基腈选自偶氮二异戊腈。

4.如权利要求1所述的对硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的碳酸盐为碳酸钾或碳酸钠，碳酸盐的用量为对硝基甲苯质量的5％-100％；回流反应时间为20-30h。

5.如权利要求1或4所述的对硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的碳酸盐为碳酸钾。

6.如权利要求1所述的对硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的双氧水质量百分比浓度为10％-50％；氢氧化钠的用量为对硝基甲苯质量的10％-20％。

7.如权利要求1或6所述的对硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的双氧水质量百分比浓度为20％-35％。