[发明专利]一种制备微孔贯通二氧化硅烧结体蒸镀材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及微孔贯通烧结体制备镀膜材料的技术，特别涉及一种微孔贯通烧结体制备二氧化硅蒸镀材料的方法。

背景技术

发镀膜材料是制备各种光学薄膜的起始原料，二氧化硅是最重要和最常用的起始蒸镀材料之一。二氧化硅镀膜是一种高纯氧化膜。具有介电性能稳定、耐潮性好、电容温度系数小和介质损耗角正切值小等优点。因此在现代化生产中需求非常大。在气相沉积二氧化硅薄膜时，将小颗粒(或片状)二氧化硅材料置于真空室的蒸发坩埚中，用电子束加热、熔融、蒸发，形成二氧化硅单层薄膜或多层膜堆(系)，组成各种功能的光学滤光器，反射膜，减反膜(增透膜)和包装阻隔膜等。在薄膜沉积过程中，必须保持足够高的真空度以保证气体分子有足够的自由程和相应的沉积速率。同时，还要求严格控制发射角。为保证膜层的光学性能或功能特性，必须保证膜层厚度、组分和结构均匀一致。这就对所使用的蒸镀起始材料提出了相应的技术要求。目前国内外大量使用的二氧化硅镀膜材料都是使用经过高温熔融的玻璃态石英颗粒、板材和块材。这种经过高温熔融的材料有足够高的致密度，几乎无气孔和低熔点杂质、物理吸附水和结晶水。这种镀膜材料的传统制备过程中都是经过高于1750℃熔融→冷加工成相应的形状→清洗→1000～1100℃热处理等工艺流程，才能达到上述的相关技术要求。例如专利号为200710025480.7的发明专利《二氧化硅蒸镀材料的制备方法》中就公开了一种二氧化硅蒸镀材料的制备方法,先将一组的二氧化硅棒用切割机预切成长度相同的短棒,并清洗烘干,然后在物料板上涂上厌氧胶粘接剂,将一组二氧化硅棒紧密并排粘接于该物料板后烘干,然后将一组切割锯片与一组隔板,通过切割锯片与隔板两两间隔设置,紧密并排固定于切割机床主轴,再将粘接有该二氧化硅棒的物料板对应固定于该切割机床操作台,卡紧并切割,形成二氧化硅颗粒,最后将二氧化硅颗粒从物料板上铲下,通过沸水清洗并烘干,形成二氧化硅蒸镀材料,相邻两切割锯片间的间距设为二氧化硅棒直径,这样运用该方法可以制备结构均匀一致的二氧化硅蒸镀材料,从而蒸发时蒸汽的发射角几乎不变,蒸发速率也均匀,成膜密度也一致,成品率高。

但是实际操作过程中就会发现这是一个高能耗和耗费大量人力物力的过程。由于石英的硬度为莫氏7.0，在切割机切割过程中必须使用大量价格不菲的金刚石磨料，还不可避免地使镀膜材料被污染。这样不仅制作成本高，而且即使成品后产品质量也不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备微孔贯通二氧化硅烧结体蒸镀材料的方法，改变了现有技术中二氧化硅烧结体蒸镀材料制备的一贯偏见，改进了工艺，在提高产品质量的前提下进一步降低了生产成本。

为了达到所述效果，本发明采用如下技术方案：一种制备微孔贯通二氧化硅烧结体蒸镀材料的方法，依次包括以下步骤：

1)制备高纯等径颗粒二氧化硅粉体；

2)制备有机硅材料与高纯微粉相结合的粘合剂；

3)颗粒涂敷：将粘合剂充分分散均匀地包裹在材料颗粒周围，并使材料颗粒之间均匀紧密地粘合在一起；

4)高压成型：在高压作用下形成具有孔径适度的微孔贯通结构的素坯；

5)中温烧结：烧结形成微孔贯通的烧结体二氧化硅蒸镀材料；

6)检测包装：检测并对合格产品进行包装。

优选的，所述步骤1)中制备高纯等径颗粒二氧化硅粉体的具体方式为对高纯二氧化硅原料，经过振动筛选、淘洗和再次提纯的步骤，最终获得颗粒接近等径分布的高纯二氧化硅粉体。

优选的，所述颗粒接近等径分布高纯二氧化硅粉体的直径误差不超过5％。颗粒误差过大会影响到最终产品的生产质量。

优选的，所述步骤2)中，筛选和合成对较粗二氧化硅粉体具有强偶联作用的有机硅材料与高纯微粉相结合的粘合剂，制备机械强度较高、能大幅度降低烧结温度的素坯。

优选的，所述步骤2)中采用的粘合剂由硅酮胶，正构十四烷烃，硅油配置而成。

优选的，所述步骤4)中采用的压力为600-1000Kg/cm²。如果压力太小，根本无法压结成型。如果压力大于1000Kg/cm²，则整个材料会由于太紧导致微孔的变形，这样会导致间隙小，微孔易堵塞，影响最终成品的质量。在此需要说明的是本发明由于采用了独特的粘合剂的关系才能采用这样的压力下限，如果用别的材料的话，压力下限至少要提高到800Kg/cm²