[发明专利]真空反应烧结高韧性碳化硅陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种真空反应烧结高韧性碳化硅陶瓷的方法，更确切地 说涉及一种碳化硅晶须增韧反应烧结碳化硅陶瓷的生产方法。属于精细陶瓷 领域。

背景技术

碳化硅陶瓷具有比重小、硬度高、比强度高、耐磨、耐腐蚀、耐高温、 抗热震性能良好等特点，被广泛用于各类工业炉中的烧嘴。目前，工业化生 产的碳化硅陶瓷主要采用反应烧结法制备，该烧结方法制得的碳化硅陶瓷硬 度高、弹性模量大，但断裂韧性较低，通常低于3MPa·m^1/2。为此，改善碳化 硅陶瓷的韧性成为研究热点。

经对现有技术的文献检索发现，公开号为CN101104559的中国专利公开 了一种碳纤维增强增韧反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法，配料组分为碳化硅 100重量份，炭黑7～18重量份，碳纤维2～8体积份，制备方法是将配料碳 化硅和炭黑的复合粉体及碳纤维分散于有机单体和交联剂的溶液中，虽然碳 纤维的加入明显提高了碳化硅陶瓷的强度和断裂韧性。但该体系的不足之处 是：碳纤维在使用过程中，耐高温性能较差，增韧效果因而被弱化。检索中 又发现，公开号为CN101747044A的中国专利公开了一种以中间相炭微球为 炭源的反应烧结碳化硅陶瓷制备方法，首次采用中间相炭微球为炭源和10～ 40wt％碳化硅粉为原料，制备的反应烧结碳化硅陶瓷具有密度相对较低，强 度高，残硅量小等特点。但仍然存在中间相炭微球使用过程中不耐高温的缺 点。

发明内容

本发明为了解决上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种真空反应 烧结高韧性碳化硅陶瓷的方法，本发明旨在通过碳化硅晶须增韧反应烧结碳 化硅陶瓷，提高了材料的断裂韧性，进而拓宽反应烧结碳化硅材料的应用领 域。

用于高温工业炉中的碳化硅晶须增韧反应烧结碳化硅陶瓷，其特征在于： 所述碳化硅陶瓷原材料各质量百分比含量为：粒度为45～75微米的碳化硅粉 60～65％，粒度为3～5微米的碳化硅粉15～20％，粒度为3～5微米的金属硅粉 3～5％，碳纤维4～6％，炭黑8～15％。外加上述干粉质量1～1.5％的木质素磺酸 钙作结合剂。碳化硅粉纯度大于98.5％，金属硅粉纯度大于99.3％，炭黑纯 度大于99.7％。上述原料先将金属硅粉和碳纤维混合研磨，然后配成浆料， 注浆成型，在低真空度下脱模、烘干，然后再在真空度小于2Pa条件下先合 成SiC晶须，然后1500-1900℃烧结，最终制得碳化硅陶瓷。

上述的碳化硅陶瓷的具体制备步骤为：

(1)研磨：首先将3～5％的金属硅粉和4～6％的碳纤维混合研磨。

(2)混合：再分别加入60～65％的粒度为45～75微米的碳化硅粉，15～20％ 的粒度为3～5微米的碳化硅粉，8～15％的炭黑，在搅拌机中预混0.5～1小时， 外加上述干粉质量1～1.5％的木质素磺酸钙和适量的水，搅拌6～10小时后， 取出浆料。

(3)注浆成型：将上述浆料放入真空压力罐中，经真空处理后将浆料注 入石膏模具，真空度小于9KPa，6～10小时后开模，放入烘箱，50～70℃烘 20～24小时。

(4)烧成：首先将上述烘干后的坯体放入石墨干埚中，埋入粒度为3～5 毫米的金属硅，所埋的金属硅纯度大于98％。在真空炉中，真空度小于2Pa， 升温到1350～1400℃，保温2～3小时，在坯体中碳纤维和硅粉反应合成碳化 硅晶须。再升温到1550～1900℃，保温2～4小时后随炉降温。

本发明涉及的碳化硅晶须增韧反应烧结碳化硅材料陶瓷体系，可在较宽 的范围内调整其断裂韧性，使断裂韧性提高到5～5.6MPa·m^1/2。相对于普通 SiC-B-C或SiC-A/N无压烧结制品的K_IC＝3.0～4.5MPa·m^1/2，提高了5％之多， 所以由本发明提供的方法制备的SiC陶瓷材料适用于高温工业炉，具有良好 的商业价值。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前 提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护 范围不限于下述的实施例。

实施例1：

(1)研磨：首先将3％的金属硅粉和6％的碳纤维混合研磨。