[发明专利]炼钢用辊压球的铁、硫、磷和二氧化硅含量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析领域，涉及一种炼钢用辊压球的铁、硫、磷和二氧化硅含量检测方法，是针对冶金领域炼钢用含粒钢和铁屑（粉）的辊压球的成分含量进行准确测定的方法。 

背景技术

含粒钢和铁屑（粉）的辊压球主要用作炼钢冷却降温，部分替代废钢以降低炼钢成本，其原料来源杂，包括钢花粒钢、铁屑、还原铁粉等。入炉前主要控制铁、硫、磷和二氧化硅等指标，但因不规则颗粒状物的存在，取制样代表性差，熔片时对坩埚腐蚀严重，化验数据波动大，缺乏有效的检验流程和方法，是钢厂和辊压球生产企业质量检验的一个难题。 

发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种炼钢用辊压球的铁、硫、磷和二氧化硅含量检测方法。 

本发明是通过如下技术方案实现的： 

本发明的检测方法，其特征在于，采用下述步骤进行测定：

A 试样破碎：辊压球先通过颚式、对辊破碎机破碎至3mm以下，四分法缩分，缩取2份样品（每份1000g左右，一份留存），另一份烘干后再采用振动磨粉碎；

B 试样筛分与取样：破碎后的物料用 2.5mm、1.25mm、0.6mm和0.3mm 等4种规格筛孔的标准套筛进行筛分分级，共筛分为5个粒级，振动筛分定时10~15分钟，分别称取各个粒级的质量G_i，则筛分物料总质量G=ΣG_i，每一粒级混匀后用点取法取得化验样品约20g~30g；

C 试样分析：

（1）采用重铬酸钾容量法测定铁含量。每一粒级化验样品称取两份（每份约0.1g~0.2 g），质量记为M1和M2，分别置入300 ml三角瓶中，加少许水湿润之，加磷硫混酸20毫升（体积比磷硫混酸：浓磷酸：浓硫酸：水=1:1:1，浓磷酸质量分数85%，浓硫酸质量分数98%），加浓硝酸（浓硝酸质量分数69.2%）2毫升，于高温电炉上加热至沸后，放于低温电热板上溶解样品，至样品全部溶解后,再放于高温电炉上溶解至发生三氧化硫浓白烟呈腾空状（约4～5厘米高），取下稍冷，加1:5盐酸（体积比浓盐酸：水=1:5，浓盐酸质量分数37%）12毫升，滴加二氯化锡（重量分数10%溶液）至溶液呈浅黄色，将溶液加热至沸，立即取下三角瓶（此时溶液呈淡黄色）稍冷，加中性红（重量分数0.05%溶液）4滴，滴加三氯化钛溶液至溶液蓝色消失，滴加重铬酸钾（浓度等于或小于下述标液浓度）以氧化过量三氯化钛至溶液呈现蓝色，立即加水50毫升，加二苯胺磺酸钠（重量分数0.3%）4～5滴，以重铬酸钾标准溶液（当量浓度为0.0358N）滴定至紫色为终点，记下消耗重铬酸钾溶液的毫升数V1 和V2，则该粒级样品铁品位计算为：B_i =(V1/M1*0.2+ V2/M2*0.2)/2，加权计算辊压球综合铁品位 TFe%=ΣG_i*B_i /G。（低温电热板加热温度为50-80 °C，高温电炉加热温度为100-300 °C）。

（2）采用红外碳硫仪检测含硫量。0.3mm -0.6mm粒级的样品称取1g并把样品的质量值输入计算机，在铜坩埚内依次加入约0.3-0.5g硅钼粉、称好重量的样品、0.2-0.3g锡粒助熔剂，将坩埚移至引燃炉的炉体上，按下开关将气路密封，仪器自动进入分析工作，记下分析结果S4；同理进行小于0.3mm粒级的含硫量检测，记下分析结果S5；对0.6mm以上粒级的含硫量取经验值S1= S2= S3=0.07%，则加权平均计算得到辊压球的综合硫品位S%=ΣGi*Si/G。