[发明专利]炼钢用辊压球的铁、硫、磷和二氧化硅含量检测方法

权利要求书

1.一种炼钢用辊压球的铁、硫、磷和二氧化硅含量检测方法，其特征在于，采用下述步骤进行测定：

A 试样破碎：辊压球先通过颚式、对辊破碎机破碎至3mm以下，四分法缩分，缩取2份样品，每份1000g，一份留存，另一份烘干后再采用振动磨粉碎；

B 试样筛分与取样：破碎后的物料用 2.5mm、1.25mm、0.6mm和0.3mm 等4种规格筛孔的标准套筛进行筛分分级，共筛分为5个粒级，振动筛分定时10~15分钟，分别称取各个粒级的质量G_i，则筛分物料总质量G=ΣG_i ，每一粒级混匀后用点取法取得化验样品约20g~30g；

C 试样分析：

（1）采用重铬酸钾容量法测定铁含量：每一粒级化验样品称取两份，每份约0.1g~0.2 g，质量记为M1和M2，分别置入300 ml三角瓶中，加少许水湿润之，加磷硫混酸20毫升，加浓硝酸2毫升，于高温电炉上加热至沸后，再放于低温电热板上溶解样品，至样品全部溶解后,再放于高温电炉上溶解至发生三氧化硫浓白烟呈腾空状（白烟约4～5厘米高），取下稍冷，加盐酸12毫升，滴加二氯化锡至溶液呈浅黄色，将溶液加热至沸，立即取下三角瓶，此时溶液呈淡黄色，稍冷却，加中性红4滴，滴加三氯化钛至溶液蓝色消失，滴加重铬酸钾以氧化过量三氯化钛至溶液呈现蓝色，立即加水50毫升，加二苯胺磺酸钠4～5滴，重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记下消耗重铬酸钾溶液的毫升数V1 和V2，则该粒级样品铁品位计算为：B_i =(V1/M1*0.2+ V2/M2*0.2)/2，加权计算辊压球综合铁品位TFe%=ΣG_i*B_i /G。

2.根据权利要求1所述的炼钢用辊压球的铁、硫、磷和二氧化硅含量检测方法，其特征在于，步骤C中步骤（1）后面还包括步骤（2）；

（2）采用红外碳硫仪检测含硫量：0.3mm -0.6mm粒级的样品称取1g并把样品的质量值输入计算机，在铜坩埚内依次加入0.3-0.5g硅钼粉、称好重量的样品、0.2-0.3g锡粒助熔剂，将坩埚移至引燃炉的炉体上，按下开关将气路密封，仪器自动进入分析工作，记下分析结果S₄；同理进行小于0.3mm粒级的含硫量检测，记下分析结果S₅；对0.6mm以上粒级的含硫量取经验值S₁= S₂= S₃=0.07%，则加权平均计算得到辊压球的综合硫品位S%=ΣG_i*S_i/G。

3.根据权利要求1或2所述的炼钢用辊压球的铁、硫、磷和二氧化硅含量检测方法，其特征在于，步骤C中步骤（1）后面还包括步骤（3）；

（3）荧光分析法检测二氧化硅、磷含量：用酒精将压片模具及压样机擦拭干净，称取干燥的硼酸7克，用小勺放入压片机容器内，压平并轻轻放入模具下层，称取0.3mm -0.6mm粒级的样品3克，用小勺将样品均匀平铺在模具内并盖住硼酸，将其推入压片机内让其自动压制，等片刻便可取，用洗耳球吹去细渣后，上机采用WISDOM-8200 X荧光分析仪进行检测，该粒级磷和二氧化硅的分析结果分别记为P₄、E₄；同理进行小于0.3mm粒级的检测，该粒级磷和二氧化硅的分析结果分别记为P₅、E₅；对0.6mm以上粒级的磷、二氧化硅含量分别取经验值P₁= P₂= P₃=0.05%，E₁=E₂= E₃=2.0%，用加权平均计算得到辊压球的综合磷、二氧化硅含量分别为

P%=ΣG_i*P_i /G；S_iO₂%=ΣG_i*E_i /G。